Hydrogen Induced Stress Cracking of Additive Manufactured Components made from Alloy 625 and 25Cr Super Duplex Stainless Steel

Abstract

Denne masteroppgaven har som mål å bidra til økt forståelse rundt hvordan 3D-printede komponenter produsert ved selektiv lasersmelting (SLM) blir påvirket av hydrogensprøhet (HISC). Både 25Cr super duplex rustfritt stål (SDSS) og Inconel 625 (IN625) produsert ved SLM blir undersøkt i vertikal og horisontal printet retning, både med og uten forskjellige varmebehandlinger. Prøvene blir så sammenlignet med tilsvarende tradisjonelt produserte materialer, for å se hvilke komponenter som er mest motstandsdyktige til HISC, hvis de er eksponert i samme miljø. Å anvende 3D-printing som produksjonsmetode i industrien har flere fordeler, som mindre sløsing av materialer, produksjon av komplekse geometrier, samt reduserte kostnader. Hardheten og sveiseegenskapene til SDSS og IN625 gjør også 3D-printing til en egnet teknologi. SLM som produksjonsmetode vokser fort, men teknologiens effekt på mikrostruktur, korrosjon og HISC-egenskaper trenger mer undersøkelse.

Følsomheten for HISC ble undersøkt ved romtemperatur med langsom tøyningshastighetstesting (SSRT) og katodisk polarisasjon i 3.5 % NaCl løsning ved -1100 mV(Ag/AgCl). Dette ble utført etter å ha forhåndsladet prøvene ved 80 ℃ i 7 dager i samme miljø for å sikre høy konsentrasjon av hydrogen i prøvene. Bruddflatene og sekundærsprekker ble undersøkt i SEM, hvor reduksjon i areal (RA) også ble beregnet. Materialkarakterisering ble så utført ved hjelp av OM, SEM og EDS, slik at mikrostruktur og sekundærutfellinger kunne bli dokumentert. Til slutt ble korrosjonsforsøk utført, hvor kritisk gropkorrosjon-temperatur (CPT) ble målt i henhold til ASTM G48.

Resultatene indikerte at alle de testede 3D-printede komponentene var utsatt for HISC, hvor mostanden så ut til å variere på tvers av produksjonsmetode, byggeretning og varmebehandling. Dette kunne man se ved reduksjon i duktilitet, samt sprø bruddflater og sekundærsprekker. De fleste 3D-printede prøvene viste bedre motstand til HISC sammenlignet med tradisjonelt produserte prøver, der de vertikale prøvene var foretrukket fremfor de horisontale. Forskjellen i HISC-egenskaper var hovedsaklig knyttet til forskjell i mikrostruktur på grunn av hurtig nedkjøling og størkning under SLM. I 3D-printet SDSS ble en finkornet struktur med 48.1 % austenitt og 50.6 % ferritt, samt en lav austenitt-avstand på tilnærmet 6 μm observert. I de 3D-printede as-built IN625 prøvene, ble en kaotisk morfologi med en fin dendrittisk cellestruktur beriket med Nb eller Mo observert. I tradisjonelt produsert IN625, ble ekviaksede korn med en stor mengde MC-karbider observert både langs korngrensene og inni korn. Tvillinger og TiN-nitrider ble også observert. Spenningsgløding av 3D-printet IN625 ved 900 ℃ i 1 time hadde en positiv effekt på HISC motstand i de vertikale prøvene. Dette var hovedsaklig grunnet reduksjon i restspenninger og fjerning av dendrittiske cellestrukturer som kan ha virket som reversible hydrogenfeller. Isteden ble en fin fordeling av M6C-karbider observert langs korngrensene, som mest sannsynlig har oppført seg som irreversible hydrogenfeller. En forskjell i HISC-motstand mellom de vertikale og horisontale prøvene ble observert og kom mest sannsynlig på grunn av mer prosessdefekter og restspenninger i de horisontale prøvene. Videre viste korrosjonsforsøkene en bedre motstand til gropkorrosjon i de 3D-printede prøvene sammenlignet med de tradisjonelle. Dette var relatert til mikrostrukturen, hvor hurtig nedkjøling under SLM forårsaket en fin fordeling av utfellinger, noe som resulterer i et mer stabilt oksidlag og en lavere elektrokjemisk differanse mellom matriksen og sekundærutfellingene.

This thesis aims to increase the knowledge of how Additive Manufactured (AM) components produced by Selective Laser Melting (SLM) are affected by Hydrogen Induced Stress Cracking (HISC). Both 25Cr Super Duplex Stainless Steel (SDSS) and Inconel 625 (IN625) produced by SLM are investigated in the vertical and horizontal printed directions as-built and with various heat treatments. They are then compared to Traditional Manufacturing (TM) methods such as forging, to see which components are more resistant to HISC if exposed to the same environment. Applying AM as a production method in industries have several benefits, including less material waste, creation of complex geometries and potential cost reductions. The hardness and weldability properties of SDSS and IN625 also make AM a favorable technology. SLM is a rapidly evolving manufacturing technique, however more research on its impact on microstructure, corrosion, and HISC properties is needed.

Susceptibility to HISC was investigated at room temperature with Slow Strain Rate Testing (SSRT) and cathodic polarization in 3.5 % NaCl solution at -1100 mV(Ag/AgCl}. This was conducted after pre-charging the samples at 80 ℃ for 7 days in the same environment to ensure a sufficient hydrogen content in each sample. Fracture surfaces and secondary cracks were analyzed using a Scanning Electron Microscope (SEM), where reduction of area (RA) values also were calculated. Metallograpchic characterization was conducted by combining Optical Microscope (OM) with Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) and SEM, so that the microstructure and secondary precipitates could be documented. Finally, corrosion experiments were conducted, where the Critical Pitting Temperatures (CPT) were measured according to ASTM G48.

The results indicated that all tested AM components were susceptible to HISC, where the properties seemed to differ across production method, build direction and heat treatment. This was evident through reduction in ductility, as well as brittle fracture surfaces and secondary cracking. Most of the AM specimens showed an increased HISC resistance compared to the TM specimens, where the vertical build direction was more favorable than the horizontal build direction. The difference in HISC properties was mainly due to microstructural differences due to rapid cooling and solidification from SLM production. The AM SDSS revealed a fine-grained microstructure with 48.1 % austenite and 50.6 % ferrite, as well as a low austenite spacing of approximately 6 μm. In the as-built AM IN625 specimens, a chaotic morphology with a fine dendritic cell structure enriched in Nb or Mo was observed. In the TM IN625, equiaxed homogeneous grains with a large amount of secondary MC-carbides were observed both along grain boundaries and within grains. Twins and TiN-nitrides were also observed in the TM IN625. Stress relieving the AM IN625 at 900 ℃ for 1h had a positive effect on HISC resistance in the vertical samples. This was considered to be due to removal of residual stress and the enriched dendritic cell structure possibly acting as reversible hydrogen traps. Instead, a fine distribution of M6C grain boundary carbides were found in the stress relieved samples, possibly acting as irreversible traps. A difference in HISC susceptibility between the vertical and horizontal AM samples was observed and believed to be due to more process defects and residual stress present in the horizontal samples. Further, corrosion experiments indicated improved corrosion resistance in the AM components compared to the TM components. This was also related to the microstructure, where rapid solidification during SLM caused fine distribution and segregation of precipitates compared to TM, resulting in a more stable passive film and a lower electrochemical difference between the matrix and the secondary precipitates.