Freeze casting of piezoelectric BCZT for biomedical applications
Abstract
Bruken av piezoelektriske keramer som beinimplantat gir muligheten til å forsterke heling avskadet bein gjennom elektrisk stimulering in vivo. På denne måten kan rekonvalesenstidenog sannsynligheten for revisjonsutskiftninger senkes. I de siste årene har frysestøping kommetfrem som en mulig prosseseringsmetode til dannelsen av slike implantater, da det kan produsereporøse nettverksstrukturer som er lik strukturen til bein.
I denne masteroppgaven har porøst ferroelectrisk kalsium og zirkonium dopet barium titanat(BCZT) blitt fremstilt ved frysestøping. En slikker til frysestøping, bestående primærtav BCZT pulver og vann, ble fryst ved å kjøle ned med flytende nitrogen. Avstøting avpulverpartiklene fra isen førte til segregering av keramen og isen i den fryste strukturen. Defaste iskrystallene ble fjernet ved sublimasjon, slik at det gjensto en struktur med rettede,koblede og lamellære porer, som gjensto i strukturen etter sintring.
Tillegg av et bindemiddel i slikkeren var nødvendig for å oppnå en mekanisk stabil grønnkroppetter sublimering av isen. Det var også behov for å tilsette et dispergeringsmiddel, for åsikre at pulverpartiklene ikke sedimenterte i løpet av fryseprosessen. Frysetøping produserteporøse strukturer med en porøsitet på opp til 45%, og en maksimum porebredde på 50µm. Partikkelstørrelsen på BCZT pulveret påvirket i stor grad dannelsen av den lamellærestrukturen. I følget dette arbeidet kreves en partikkelstørrelse på 100 nm for å unngå atpartiklene blir fanget av isen.
Den piezoelektriske koeffisienten til de porøse prøvene nådde opptil 77% av verdien til dentette referanseverdien, noe som viser at den frysestøpede strukturen kunne poles.
Arbeidet gjennomført i denne masteroppgaven viser at frysestøping kan være en muligmetode til å produsere BCZT til biomedisinske applikasjoner. The use of piezoelectric ceramics as bone replacement materials presents an opportunity topromote healing of damaged bone by electrical stimulation to bone cells in vivo. In this way,patient recuperation could be improved and the likelihood of revision surgeries reduced. Inrecent years, freeze casting has emerged as a potential processing method for the preparationof such implant materials, as it can produce porous network structures that resemble thestructure of bone.
In this study, porous ferroelectric calcium and zirconium doped barium titanate (BCZT)samples were processed by the freeze casting method. A freeze casting slurry consistingof primarily BCZT powder and water was unidirectionally frozen by cooling with liquidnitrogen. Rejection of the powder particles by the solidification front resulted in segregationof the ceramic and the ice in the frozen structure. The solidified ice crystals were removedby sublimation, leaving behind aligned, interconnected and lamellar pores, which remainedin the structure after sintering.
The addition of a binder to the slurry was necessary to achieve a stable green body aftersublimation of the ice. A dispersant was also required to ensure that sedimentation of thepowder particles did not occur during slurry preparation and freezing. The freeze castingprocess produced porous structures with up to 45% porosity, and a maximum pore width of50 µm. The particle size of the BCZT powder exhibited a large influence on the formation ofthe lamellar structure. From this study, it appears that a particle size of 100 nm is requiredto avoid encapsulation of the particles by the ice during freezing.
The piezoelectric coefficient of the lamellar porous samples reached up to 77% of the densereference value, demonstrating that the freeze cast structures could be successfully poled.
The work conducted in this thesis demonstrates the feasability of freeze casting as a methodto producing porous BCZT for biomedical applications.