Shear-driven and Static winterization of Algae oil: Impact on crystal morphology and separation efficiency

Abstract

Formålet med denne oppgaven var å undersøke skjærstyrt og statisk vinterisering, og deres respektive påvirkinger på krystallmorfologier og separasjonseffektivitet i algeolje.

For å gjøre dette ble algeolje vinterisert ved flere temperaturintervaller, med den flytende fraksjonen som utgangspunkt i hver påfølgende vinterisering. Vinteriseringen ble utført i to parallelle forsøk, hvor den skjærstyrte vinteriseringen ble utsatt for skjærkrefter i form av en magnetisk omrører, mens den statiske vinteriseringen hadde fravær av skjærkrefter. Krystallmorfologiene som ble dannet under krystalliseringen ble undersøkt under et mikroskop og sammenlignet. Separasjonseffektiviteten ble også evaluert for begge metoder og hvert temperaturinterval.

I tillegg ble de termodynamiske egenskapene og fettsyresammensetningen av alle fraksjonene analysert. Termodynamiske egenskaper ble undersøkt ved bruk av differensiell skanningskalorimetri (DSC). Fettsyresammensetningen av prøvene ble undersøkt ved bruk av gasskromatografi (GC) og konvertering av triglyserider til fettsyremetylestere.

Undersøkelsene viste at vinterisering uten skjærkrefter viste seg å være mer effektiv sammenlignet med påføring av skjærkrefter under vinterisering, og i tillegg ga krystaller med større gjennomsnittlig diameter. Krystallmorfologiene dannet under statisk vinterisering var lettere å separere, og førte generelt til en høyere separasjonseffektivitet. Dette ble også styrket av GC-analyseresultatene, som viste at den statiske vinteriseringen ga en bedre separasjon av fraksjonene som ble dannet, sammenlignet med den skjærstyrte vinteriseringen. Det er imidlertid viktig å merke seg at skjærhastigheten som ble brukt i oppgavenes eksperimenter kan ha overskredet en kritisk skjærhastighetsgrense, og derfor hatt en overordnet negativ innvirkning med hensyn til krystalldannelse. Å bruke en lavere skjærhastighet kunne ha drastisk endret resultatene på en fordelaktig måte. DSC-resultatene som ble oppnådd bekreftet også at vinterisering var en effektiv metode for å separere triglyserider i olje, basert på smeltepunkt.

Fra resultatene som ble oppnådd i denne oppgaven, viste vinterisering utført uten skjærkrefter seg å være mer fordelaktig, men dette kan skyldes at skjærhastigheten brukt i den skjærstyrte vinteriseringen kan ha hatt en negativ effekt på separasjon og krystalldannelse. Å bruke en lavere skjærhastighet kunne ha ført til et mer fordelaktig resultat for den skjærstyrte vinteriseringen.

The purpose of this thesis was to investigate shear-driven and static winterization, and their respective effects on crystal morphologies and separation efficiency in algae oil.

To do this, algae oil was winterized at multiple temperature ranges, with the liquid fraction being the subject for each subsequent winterization. The winterization was performed in two parallels, where the shear-driven winterization was subject to shear-forces by form of a magnetic stirrer, while the static winterization had an absence of shear-forces. The crystal morphologies formed during crystallization was investigated under a microscope and compared. The efficiency of separation was also evaluated for both methods and each temperature range.

Additionally, the thermodynamic properties and fatty acid composition of the samples obtained was analyzed. Thermodynamic properties were investigated by use of differential scanning calorimetry (DSC). The fatty acid composition of the samples were investigated by use of gas chromatography (GC) and converting the triacylglycerides to fatty acid methyl esters.

The investigations showed that winterization with an absence of shear-force proved to be more efficient compared to applying shear-force during winterization, and additionally yielded crystals with larger average diameters. The crystal morphologies formed during static winterization were easier to separate, and overall led to a higher separation efficiency. This was also strengthened by the GC-analysis results, which showed that the static winterization yielded a better separation of the fractions which were obtained, compared to the shear-driven winterization. It is however important to note that the shear-rate which was utilized in the thesis’ experiments may have exceeded a critical shear-rate limit, and therefore had an overall negative impact in regard to crystal formation. Utilizing a lower shear-rate may have drastically altered the results in a beneficial manner. The DSC results obtained also confirmed that winterization was an effective method of separating triacylglycerides in oils, based on melting points.

From the results obtained in this thesis, winterization performed with an absence of shear-forces proved to be more beneficial, though the shear-rate utilized in the shear-driven winterization may have had a negative effect on separation and crystal formation. Utilizing a lower shear-rate may have led to a more beneficial result for the shear-driven winterization.