TEM Characterization of Strontium Barium Niobate (SrxBa1-xNb2O6) thin films.

Abstract

I denne masteroppgaven, ble transmisjonselektron mikroskopi (TEM) benyttet for å grundig undersøke kornorienteringen i tynne filmer av strontium barium niobat SrxBa1−xN b2O6 (SBN) som ble dyrket på (001)-orienterte substrater av strontium titanat SrTiO3 (STO) ved hjelp av kjemisk løsningsdeponering, en kostnadseffektiv og miljøvennlig produksjonsmetode. For å forberede TEM-prøvene ble en presisjonsskåret ionestråle brukt. To prøver, betegnet SBN 001 og SBN 310, ble nøye undersøkt, med differensiering basert på varmebehandlingen som ble påført og termineringen av substratet. Formålet med studien var å nøyaktig bestemme polarisasjonen (retningen av c-aksen) til kornene i den tynne filmen for å avgjøre om de var i planet eller utenfor planet. For å oppnå dette ble flere TEM-teknikker tatt i bruk, inkludert lysfeltavbildning, utvalgt område elektron-diffraksjon, høyoppløsning transmisjonselektronmikroskopi, energispredningsspektroskopi og elektronenergitapspektroskopi. Disse sofistikerte TEM-teknikkene bidro til å gi en helhetlig forståelse av filmstrukturen, fastslå retningen av c-aksen, skaffe informasjon om elementene som inngår, vurdere substratets terminering og analysere interdiffusjonen mellom filmen og substratet.

Hypotesen som ble testet i studien var at SBN 001 primært besto av korn med polarisasjon utenfor planet, mens SBN 310 hadde korn med polarisasjon i planet. Resultatene av analysen av utvalgte område elektron-diffraksjonsmønstre for 54 korn i SBN 001 og 41 korn i SBN 310 bekreftet dette. I SBN 001 viste det seg at hele 92,6% av kornene hadde polarisasjon utenfor planet, mens 3,7% hadde polarisasjon i planet og 3,7% hadde tilfeldig orientering. I SBN 310 bare 56,1% av kornene polarisasjon i planet, 12,2% hadde polarisasjon utenfor planet, og de gjenværende 31,7% hadde tilfeldig orientering. Videre ble SBN 001 studert grundig ved hjelp av høyoppløselig avbildning, energispredning og elektronenergitapspektroskopi. Linjeprofiler ble analysert for å få innsikt i den kjemiske sammensetningen til korn med ulike orienteringer, inkludert i planet, utenfor planet og tilfeldig. Det ble observert at grensesnittet mellom filmen og substratet ikke var flatt, hvilket gjorde det vanskelig å konkludere med sikkerhet angående termineringen av substratet.

Fremtidige studier kan rette fokus mot metoder for å unngå tilfeldig orienterte korn og realisere vekst av filmer med kun polarisasjon utenfor planet, da dette kan ha betydelig anvendelse i minneceller.

In this master thesis, transmission electron microscopy (TEM) was used to study the orientation of the grains in strontium barium niobate SrxBa1-xNb2O6 (SBN) thin films grown on (001) oriented strontium titanate SrTiO3 (STO) substrates by chemical solution deposition which is an environmentally friendly and cheap production method. To prepare the TEM samples, focused ion beam was used. Two samples named SBN 001 and SBN 310 were studied, differentiated on the basis of the heat treatments given, and the termination of the substrate. The aim of the study was to determine the polarization (direction of c-axis) of the grains inside the thin lm, to decide whether it was in-plane or out-of-plane. In order to find the polarization, various TEM techniques were used such as bright eld imaging, selected area electron diffraction, high-resolution transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and electron energy loss spectroscopy. These TEM techniques helped: to have an overview of the film, find out the direction of the c-axis, have elemental information, know about substrate termination, and know the interdiffusion between the film and the substrate.

The hypothesis was that the sample SBN 001 has mainly grains with out-of-plane polarization and SBN 310 has grains with in-plane polarization. After studying SAED patterns 54 grains of SBN 001 and 41 grains of SBN 310, it was found that in SBN 100, 92.6% of the grains have out-of-plane polarization, 3.7% have in-plane polarization, and 3.7% have random orientation. In sample, SBN 310, only 56.1% of the grains have in-plane polarization, 12.2% of grains have out-of- plane polarization and the remaining 31.7% have random orientation. SBN 001 was studied by high-resolution imaging scanning transmission electron microscopy, energy dispersive and electron energy loss spectroscopy, and line profiles of chemical composition were obtained from the grains of different orientations which are in-plane, out-of-plane, and random. It was found that the interface between film and substrate is not flat, which is why it was difficult to say something about the substrate termination. From chemical composition maps, it was found that Sr and Ba occupy different sites in SBN. Line profiles showed that the titanium peak does not decay to zero upto 15nm in the film.

Future studies can focus on how to avoid having randomly oriented grains and how to grow film with only out-of-plane polarization as it can then be used in memory cells.