Scanning precession electron diffraction data analysis of in-situ precipitate evolution in an Al-Mg-Si-Cu alloy

Abstract

Materialet studert in denne masteroppgaven er en Al-Mg-Si-Cu (6xxx) aluminiumlegering. Precipitatene som dannes i denne legeringen under utherding bestemmer mange av materialets mekansike egenskaper, inkludert styrke. Å forstå hvordan forskjellige temperaturer påvirker sammensetningen av og krystallstrukturen til presipitatene er derfor viktig, for å forstå hvordan varmebehandling av materialet påvirker dets fysiske egenskaper. En metode for å undersøke krystallstrukturen til materialer er ved skannende presesjonselektrondiffraksjon. Skannende presesjonselektrondiffraksjon er en transmisjonselektronmikroskopiteknikk som gir dataset av høy kvalitet. Et dataset can inneholde hundretusener av diffraksjonsmøntre, og hvert dataset kan være på størreslse med noen gigabyte. Disse store mengdene data kan være krevende å analysere manuelt. Derfor er maskinlæring en naturlig tilnærming for å utvinne informasjon fra disse datasettene. I denne masteroppgaven er skannende presesjonselektrondiffraksjon-datasett fra en Al-Mg-Si-Cu (6xxx) aluminiumlegerering studert. Datasettene ble tatt opp samtidig som prøven ble in-situ oppvarmet med en konstant oppvarmingsrate på 0.01 K/s. Dataanalysemetodene brukt i masteroppgaven er hovedkomponentanalyse og ikkenegativ matrisefaktorisering. Den ikke-negative matrisefaktoriseringen avlørte at det er 4 faser tilstede i datasettene. Disse er β′′, L, C og Q′. Fra den ikke-negative matrisefaktoriseringen har det blitt laget fasekart ved å bruke en kombinasjon av maskering, kurvetilpassning av Gaussiske funksjoner og grenseverdier. Målene med masteroppgaven var å undersøke hvordan presipitatene utvikler seg ved varmebehandling, og å finne ut hvilke faser som eksisterer ved hvilke temperaturer. En udersøkelse av fasetransformasjonene som skjer er også gjort, for å finne ut om transformasjonene skjer ved oppløsning og nukleering, eller ved kontinuerlige transformasjoner. Mulige fasetransformasjoner som ble observert var β′′ til L, β′′ til C, og L til Q′.

The material studied in this thesis is a Al-Mg-Si-Cu (6xxx) aluminium alloy. The precipitates that form in this alloy during ageing determines many of the material’s mechanical properties, including strength. Understanding how different temperatures influence the composition and crystal structure of precipitates is therefore important to understand how heat treatment affects the materials physical properties. A method of investigating the crystal structure of materials is scanning precession electron diffraction. Scanning precession electron diffraction is a transmission electron microscopy technique that yields datasets of high quality. One dataset can contain hundreds of thousands of diffraction patterns, and each can be be few gigabytes in size. These large quantities of data can be tedious to analyse manually. Therefore, machine learning is a natural approach to extract information from these datasets. In this master’s thesis, scanning precession electron diffraction datasets from an Al-Mg-Si-Cu (6xxx) aluminium alloy sample have been studied. The datasets were recorded as the sample was in-situ heated, with a constant heating rate of 0.01 K/s. The data analysis used in the thesis are principal components analysis using singular value decomposition and non-negative matrix factorisation. The non-negative matrix factorisation revealed that there are 4 phases present in the datasets. These are β′′, L, C and Q′. From the non-negative matrix factorisation, phase maps were created using a combination of masking, the fitting of Gaussian functions and threshold values. The main goals of the master thesis are to examine how the precipitates evolve during the heat treatment, and find which phases exist at what temperatures. An investigating into how the phase transformations are happening is also carried out. Do the transformations occur through dissolution and nucleation or through continuous phase transformations? Possible phase transitions were observed, and these are β′′ to L, β′′ to C, and L to Q′.