Synthesis and characterisation of hierarchical SAPO-5 employing sustainable meso-SDAs

Abstract

Hierarkisk SAPO-5 ble syntetisert hydrotermisk og med bruk av de bærekraftige meso-SDAene glukose og sukrose. En parameterstudie ble utført for å undersøke effekten av tilsetningsrekkefølge, krystalliseringstid og temperatur på syntesen, og alle prøvene ble karakterisert med XRD, nitrogen fysisorpsjon, ICP-MS, SEM og FT-IR analyse for å evaluere kvaliteten på prøvene og deres porehierarki. Det var tydelig fra karakterisering at begge syntese tilsetningsrekkefølgene som ble studert ga prøver med en viss grad av hierarki. Syntese A ga prøver med høyere relativ krystallinitet, høyere BET-overflateareal og mindre partikkelstørrelse, mens Syntese B fremmet mer mesoporevolum og en høyere grad av hierarki. Parameterstudien viste at en lengre krystalliseringstid reduserte Tridymite-urenhetene og at innføring av et lavtemperatur-forkrystalliseringstrinn økte AFI-fasen for prøver med Syntese B og ved bruk av sukrose som meso-SDA, mens glukose viste seg å være overlegen for å fremme syre nettsteder i materialet.

Hierarchical SAPO-5 was synthesised hydrothermally and with the use of the sustainable meso-SDAs glucose and sucrose. A parameter study was conducted to investigate the effect of addition order, crystallisation time and temperature on the synthesis, and all samples were characterised with XRD, nitrogen physisorption, ICP-MS, SEM and FT-IR analysis to evaluate the quality of the samples and their pore hierarchy. It was evident from characterisation that both synthesis addition orders studied produced samples with some degree of hierarchy. However, Synthesis A gave samples with higher relative crystallinity, higher BET surface area and smaller particle size, while Synthesis B promoted more mesopore volume and a higher degree of hierarchy. The parameter study showed that a longer crystallisation time reduced the Tridymite impurities and that introducing a low-temperature pre-crystallisation step increased the AFI phase for samples with Synthesis B using sucrose as the meso-SDA, and glucose proved to be superior for promoting acid sites in the material.