Vis enkel innførsel

dc.contributor.advisorRapp, Stine
dc.contributor.advisorHermansson, Eskil
dc.contributor.advisorSundby, Eirik
dc.contributor.authorRydså, Solfrid Margrete
dc.date.accessioned2021-09-28T18:19:13Z
dc.date.available2021-09-28T18:19:13Z
dc.date.issued2021
dc.identifierno.ntnu:inspera:82715950:82717550
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/11250/2785325
dc.description.abstractValidering av en Agilent 8890 gasskromatograf (GC) med massespektrometer (MS), en polyarc-reaktor og flammeionisasjonsdetektor (FID) ble utført for oppdragsgiver, for å forsøke å oppnå en akkreditert metode for GC-MS/polyarc-FID-deteksjon i henhold til ISO 17025. Valideringen ble utført ved å evaluere de ulike valideringsparameterne kromatografisk renhet, nøyaktighet, presisjon, instrumentell repeterbarhet, linearitet, deteksjons- og kvantifiseringsgrense, og robusthet. Vurdering av kromatografisk renhet, repeterbarhet og robusthet ble utført med prøver bestående av fire ulike renheter av den aktive ingrediensen 1-fluordodekan, tilsatt to urenheter i form av n-dodekan og n-pentadekan. Et sertifisert referansemateriale av koffein ble bruk som ekstern standard. For resultater og bestemt renhet ble enkelt- og gjennomsnittsverdier, varians, standardavvik, prosentvis relativt standardavvik og måleusikkerhet rapportert. Evaluering av nøyaktighet, presisjon, linearitet, og grenser for deteksjon og kvantifisering ble utført ved hjelp av fire sertifiserte referanseløsninger av benzo[a]pyren, naftalen, PCB 52 og koffein. For nøyaktighet og presisjon ble differanse fra kjent konsentrasjon bestemt, og prosent relativt standardavvik ble rapportert. Linearitet ble evaluert basert på korrelasjonskoeffisient fra grafiske resultater. Instrumentet ble vellykket validert for renhetsanalyse. Det oppfylte de satte kriteriene for kromatografisk renhet, linearitet, deteksjonsgrense, robusthet og måleusikkerhet. Det oppsto problemer med bestemmelse av referanseløsningenes konsentrasjon, i tillegg til repeterbarhet, hvor kriteriene ikke ble oppfylt. Problemet med repeterbarhet ble på slutten av prosjektet løst av instrumentleverandøren. Videre arbeid kreves for å oppnå en fullstendig validering som inkluderer konsentrasjonsverifisering.
dc.description.abstractValidation of an Agilent 8890 gas chromatograph (GC) with a mass spectrometer (MS), a Polyarc reactor and flame ionization detector (FID) was performed, to try to achieve an accredited method for GC-MS/Polyarc-FID detection according to ISO 17025. The validation was carried out by evaluating chromatographic purity, accuracy, precision, instrumental repeatability, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), and robustness. For evaluation of chromatographic purity, repeatability and robustness, a series of samples was prepared containing four different purities of the active ingredient 1-fluorododecane, spiked with the two impurities n-dodecane and n-pentadecane. The certified reference material (CRM) caffeine pharmaceutical secondary standard was used as an external standard. For results and determined purities, single values, the average, variance, standard deviation (SD), percentage relative SD (%RSD) and the measurement uncertainty was reported. Evaluation of accuracy, precision, linearity and LOD/LOQ were carried out by using four CRM solutions of benzo[a]pyrene, naphthalene, PCB 52 and caffeine. The difference in concentration from target was reported, as well as %RSD. Linearity was evaluated based on the correlation coefficient from graphic representations of the results. The instrument was successfully validated for purity analysis. It fulfilled the set criteria for chromatographic purity, linearity, LOD, robustness and measurement uncertainty. There were problems regarding concentration verification of the CRM solutions, as well as the instrumental repeatability, where the criteria was not fulfilled. The repeatability problem was solved at the end of the project by the instrument vendor. Further work must be performed to achieve a complete validation that includes concentration verification.
dc.languageeng
dc.publisherNTNU
dc.titleValidation of an Agilent GC-MS System With a Polyarc-FID
dc.typeBachelor thesis


Tilhørende fil(er)

Thumbnail

Denne innførselen finnes i følgende samling(er)

Vis enkel innførsel