Karakterisering av BTO tynnfilmer ved elektrondiffraksjon

Abstract

Ferroelektriske tynnfilmer av bariumtitanat (BTO) produsert ved kjemisk løsningsavsetning på substrater av strontiumtitanat (STO) har vist en forbedret polarisasjon i planet til film-substrat grenseflaten. En domenestruktur med overveiende polarisasjon i planet ble foreslått som forklaring på observasjonen. Skanning-konvergent-elektronstråle-diffraksjon (SCBED) er en ny teknikk der CBED-mønster analyseres ved hjelp av data-prosessering. Tidligere arbeid har vist at polarisasjonen i BTO kan bestemmes utifra symmetrien i CBED-mønster. Målsetningen til dette arbeidet var å bestemme domenestrukturen i BTO tynnfilmer ved begrenset-område elektrondiffraksjon (SAED) og SCBED. To BTO tynnfilmer ble undersøkt i et transmisjonselektronmikroskop (TEM). Filmene ble laget ved ikke-toksisk kjemisk løsningsavsetning på (100) orientert STO substrat. Filmene ble termisk annealet ved henholdsvis 700°C og 1000°C. En fokusert ionstråle ble brukt for å prepare TEM-prøver. Filmen annealet ved 700°C viste polykrystallinsk vekst, og filmen annealet ved 1000°C viste epitaksiell vekst. Ved SAED ble det funnet at den epitaksielle filmen består av flere domener med forskjellige gitterparametere og orienteringer. Symmetrien i CBED-mønster ble funnet å ikke korrelere med polarisasjon, da det fantes for mange forstyrrende elementer i filmen. En algoritme basert på kantdeteksjon ble utviklet for å måle gitterparameteren ut i fra avstander mellom disker i CBED-mønster. Algoritmen bestemte gitterparameterene i det enkrystallinske STO substratet med opptil ±1.5 pm presisjon, og gitterparameterene i BTO tynnfilmen med opptil ±3 pm presisjon. Algoritmens presision var ikke tilstrekkelig til å kunne trekke defintive slutninger om domenestrukturen til tynnfilmen. Ved SAED- og CBED-målinger ble gitterparameterene i den epitaksielle filmen funnet til å variere mellom de nominelle verdiene til a og c gitterparamterene i tetragonalt BTO.

Ferroelectric barium titanate (BTO) thin films produced by aqueous chemical solution deposition on strontium titanate (STO) substrates have recently been shown to exhibit an increased in-plane polarization. A domain structure with predominantly in-plane polarization was proposed to account for the observations. Scanning convergent electron beam diffraction (SCBED) is a novel technique that combines CBED patterns with quantitative data processing. Previous work has shown that the polarization of single crystal BTO can be determined by quantifying the symmetry of CBED patterns. The aim of this thesis was to determine the domain structure of BTO thin films by selected area electron diffraction (SAED) and SCBED. Two BTO thin films were studied in a transmission electron microscope (TEM). The films were synthesized using a non-toxic aqueous solution for chemical deposition on (100) oriented STO substrates. The films were thermally annealed at 700°C and 1000°C. A focused ion beam was used for preparation of cross-sectional TEM specimens. The film annealed at 700 °C exhibited polycrystalline growth, and the film annealed at 1000°C exhibited epitaxial growth. By SAED it was shown that the epitaxial thin film consists of multiple domains with small variations in lattice parameter and orientation. The symmetry of CBED patterns was found to not correlate with polarization, due to other sources of asymmetry in the film. An algorithm using edge-detection and template matching was developed to measure lattice parameters from inter-disc distances in CBED patterns. The algorithm determined the lattice parameter of the single crystal STO substrate with approximately ±1.5 pm precision, and the lattice parameter of the epitaxial film with approximately ±3 pm precision. The precision of the algorithm in the epitaxial film was not sufficient to determine the domain structure. The lattice parameters of the domains in the epitaxial film were measured to vary in between the nominal a and c lattice parameters of bulk tetragonal BTO.