Bruk av DGT og voltammetri for varsling av forhøyede konsentrasjoner av sulfid som indikator for korrosjonsfremmende miljø

Abstract

Det er i denne masteroppgaven forsøkt å finne en god metode for deteksjon av sulfid i vann ved bruk av ”diffusive gradients in thin-films - computer-imaging densiometry” (DGT-CID) samt optimalisert parametre for deteksjon ved differensialpuls katodisk strippingvoltammetri (DP-CSV). Metodene valgt er basert på tidligere utført arbeid ved faggruppe for analytisk kjemi ved Norges teknisk- naturvitenskapelige universitet (NTNU).

For analyse med DGT-CID er det valgt å teste ut to typer geler, basert på henholdsvis polyakrylamid og bacto-agar. Det ble funnet at den polyakrylamidbaserte gelen fungerte godt. Grunnet problemer ved tillaging av agarosegel er det ikke gjort DGT-CID analyser med bacto-agargel, men det er gjort observasjoner som tydet på at også denne vil virke godt ved analyse av sulfid i vann.

Sulfid ble også analysert ved den elektrokjemiske teknikken DP-CSV. Arbeidselektrodemateriale, deponeringstid og skannhastighet ble variert under forsøkene. Av elektrodene som ble utprøvd er det funnet at ren sølvelektrode vil virke godt ved analyse av sulfidkonsentrasjoner fra rundt 2 ppb og oppover, mens sølvelektroden med 4 % kvikksølv vil virke best ved lavere konsentrasjoner. Forsøkene tyder også på at større mengder kvikksølv i elektrodematerialet vil kunne gi deteksjon av lavere konsentrasjoner. Dette anbefales å teste ut i videre arbeid. Det ble funnet optimaliserte verdier for deponeringstid (20 minutter) og skannhastighet (12,6 mV/s) ved sølvelektroden.

De to metodene for sulfidanalyse, DGT-CID og DP-CSV er basert på ulike analyseprinsipper. Det er forsøkt å sammenligne metodene blant annet med tanke på analyse i felt, mulige interferenser og anvendelighet.

Resultater fra denne oppgaven påpeker viktigheten av å gjøre feltanalyser, da det er funnet mye teori som viser at problemer og mulige interferenser som ikke er synlige på laboratoriet vil kunne oppstå ved analyser i felt. Begge metodene viste imidlertid gode indikasjoner på at de er følsomme analyseteknikker for bestemmelse av sulfid i akvatisk miljø.