Short Path Distillation - En ny metode for analyse av flyktige forbindelser i marine oljer

Abstract

Dette prosjektet ble satt i gang på grunnlag av et ønske om en ny metode for analyse av flyktige forbindelser i marine oljer. En ønsker å se på hvilke flyktige forbindelser som finnes i oljen under normale forhold. Det er da viktig at det ikke dannes degraderingsprodukter som følge av metoden. Ved Short-Path Distillation, SPD, opereres det med lavt trykk, helt ned til 0,001 mbar. Dette gir en lavere fordampningstemperatur slik at flere, og tyngre forbindelser kan destilleres av oljen ved en lavere temperatur. Muligheten for å separere oksidasjonsprodukter fra marine oljer ved SPD og innvirkning av fødehastighet og oppholdstid på mengde forbindelser som destilleres av oljen er studert. Som råstoff ble sildolje produsert ved ulik prosess (termisk behandlet og hydrolysert) benyttet, i tilegg til en fiskeolje bestående av 12 til 15 % sild. I forprosjektet til denne oppgaven ble antioksidanten BHT identifisert i sildoljen produsert ved hydrolyseprosess. Sildoljen var ikke tilsatt antioksidanter. Det er derfor lagt vekt på å studere hvordan denne forbindelsen er havnet i oljen og i hvilken konsentrasjon den er tilstede. Råoljen samt retentat, destillat og kondensat etter separasjon i SPD er analysert ved mengde konjugerte forbindelser, peroksidverdi, anisidinverdi og GC-MS. Ut fra resultatene oppnådd i denne oppgaven kan det konkluderes med at Short-Path Distillation egner seg som metode for å separere de flyktige forbindelsene fra marine oljer. I tilegg til tyngre flyktige forbindelser kan muligens lettere forbindelser fanges ved å utstyre kolonnen med en mer effektiv kuldefelle og/eller en adsorbent før utgangen til vakuumpumpa. For kolonnen brukt i dette forsøket tyder resultatene på at oppholdstiden bør holdes mellom 16 og 22 sekunder. Dette tilsvarer fødehastighet på mellom 7.1 ml/min og 2,8 ml/min. De flyktige forbindelsene som er identifisert er hovedsakelig tyngre flyktige forbindelser (fra 9 til 27 karbon). Pristan utgjør den største toppen på GC-MS kromatogram i sildoljen. Denne forbindelsen samt fytol stammer mest sannsynelig fra degradering av α-tokoferol og karotenoider i fytoplankton og inkorporeres i lipidlaget til sild gjennom næringskjeden.Kilden til BHT i oljen er ikke funnet. Det er imidlertidig avkreftet av BHT kommer fra forhold under selve separasjonen eller enzymblanding tilsatt ved hydrolyse av oljen. Det er beregnet at sildolje produsert ved hydrolyseprosess inneholder minst 0,0017 mM BHT, dette tilsvarer 0,37 mg BHT/L olje. Mengden BHT i oljen er under den lovlige grensen for tilsetning av BHT i animalske oljer og fett.