Sonochemical synthesis of Cu-Pt core-shell nanoparticles on a carbon support

Abstract

Cu@Pt kjerne-skall partikler ble syntetisert ved sonokjemisk reduksjon av CuSO4 • 5H2O i en vandig bufferløsning med pH 5 bestående av 9.9 mmol dm-3 metansyre, HCOOH, og natriumformat, NaCOOH, som valgt radikalsamler. Tilstedeværelse av Cu i reaksjonsløsningen ble bekreftet av en plasmon-resonanstopp rundt 600 nm med absorpsjonspektroskopi ved ultrafiolette og synlige bølgelengder, observert som en skulder i spektrumet. Tilstedeværelse av Cu og Cu2O i produktpartiklene ble også bekreftet ved røntgendiffraksjon. Dannelsen av Cu@Pt kjerne-skall partikler etter tilsats av PtCl4 til reaksjonsløsningen, ved en galvanisk erstatningsreaksjon, ble også støttet av den skarpt nedtagende absorbansen observert med UV-synlig spektroskopi. Skanningelektronmikroskopi og energi-dispersive X-ray - bilder støtter også hypotesen om dannelse av kjerne-skall partikler, ettersom Cu og Pt er tilstede på samme områder i bildene. Syklisk voltammetri bekrefter videre at Pt er tilstede på overflaten av produktpartiklene. For en katalysator laget av de sonokjemisk syntetiserte Cu@Pt kjerne-skall partiklene heftet ved en karbon (Vulcan XC-72) - katalysatorstøtte ble overpotensialet ved -10 mA cm-2 målt til 34.8 mV ± 14.3 mV (90 % konfidensintervall, T-fordeling med ν= 2) ved lineær voltammetri.

Cu@Pt core-shell nanoparticles were synthesized by sonochemical reduction of CuSO4 • 5H2O in an aqueous buffer solution with a pH of 5 containing 9.9 mmol dm-3 formic acid, HCOOH, and sodium formate, NaCOOH, acting as a radical scavenger. The presence of Cu nanoparticles in the reaction solution were confirmed with UV-visible spectroscopy by the presence of a plasmon resonance peak at around 600 nm, visible as a shoulder in the obtained spectrum. Presence of Cu, as well as Cu2O, in the extracted product was also confirmed by X-ray diffraction. The formation of Cu@Pt core-shell nanoparticles after addition of PtCl4 to the reaction solution by galvanic replacement is further supported by the rapid decline of absorption observed with UV-Visible spectroscopy. Scanning (Tunneling) Electron Microscopy (S(T)EM) and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX) images also support a core-shell structure by the co-location of Cu and Pt, and cyclic voltammograms confirm the presence of Pt at the surface. For a catalyst made from synthesized Cu@Pt core-shell particles supported on carbon black (Vulcan XC-72), linear sweep voltammetric measurements give an overpotential at -10 mA cm-2 of 34.8 mV ± 14.3 mV (90 % confidence interval, T-distribution with ν= 2).