Spark Plasma Sintering of Silicon Carbide and the Effect of α-SiC and β-SiC on Sintering Properties

Abstract

Silisiumkarbid (SiC) er kjent for sine utmerkede termiske og mekaniske egenskaper, noe som gjør det nyttig innen mange bruksområder. Egenskaper som høy hardhet og styrke ved høy temperatur skyldes de sterke kovalente bindingene, noe som også gjør SiC utfordrende å sintre. Målet med denne studien er å undersøke effekten av å tilsette α-SiC og β-SiC på sintringsegenskapene til et grovt SiC-pulver ved spark plasma sintring. Pulver og pulverblandinger ble spark plasma sintret ved 1900 °C i 5 min samtidig som et 50 MPa enakset trykk ble påført. De sintrede prøvene ble deretter karakterisert i henhold til tetthet, mikrostruktur, fasesammensetning, biaksiell styrke og hardhet.

Faseanalyser ved røntgendiffraksjon av pulverene bekreftet tilstedeværelsen av polytypene 4H, 6H og 15R. Raman spektroskopi av mottatte pulvere bekreftet at 3C-polytypen kun var til stede i sintringshjelpemidlet β-SiC. Ramanspektrene av sintrede prøver viste ikke 3C, og det ble konkludert med at fasetransformasjonen 3C → 6H hadde skjedd under sintring.

Spark plasma sintring av det grove SiC-pulveret resulterte i en gjennomsnittlig relativ tetthet på 73 %. Tilsetning av 10 vekt% α-SiC og 10 vekt% β-SiC som sintringshjelpemidler økte den relative tettheten til henholdsvis 78 % og 76 %. Partikkelstørrelsen til sintringshjelpemidlene ble ansett som det viktigste for fortetting under sintring. Den høyeste biaksielle styrken på 21 MPa ble observert for prøver tilsatt β-SiC. Dette ble tilskrevet bedre "necking" mellom korn på grunn av fasetransformasjonen fra 3C → 6H. De sintrede prøvene viste homogen mikrostruktur med sammenkoblet og åpen porøsitet. Økt kunnskap om faseendringen fra 3C til 6H og hvordan denne påvirker tetthet og biaksiell styrke vil være et nyttig hjelpemiddel for å oppnå ønskede egenskaper i fremtidens SiC-produkter.

Silicon carbide (SiC) is known for its excellent thermal and mechanical properties, making it useful for a wide range of applications. Properties such as high hardness and strength retention at high temperatures are caused by the high degree of covalent bonding, which is also what makes SiC challenging to sinter. The objective of this study is to investigate the effect of α-SiC and β-SiC additives on the sinterability of a coarse SiC powder by spark plasma sintering. As-received powders and powder mixtures were spark plasma sintered at 1900 °C for 5 min while simultaneously applying a 50 MPa uniaxial pressure. The sintered samples were then characterized according to density, microstructure, phase composition, biaxial strength and hardness.

Phase analyses by X-ray diffraction of the as-received powders established the presence of polytypes 4H, 6H and 15R. Raman spectroscopy of as-received powders confirmed that the 3C polytype was only present in the β-SiC sintering aid. The Raman spectra of sintered samples showed no 3C and it was concluded that the 3C → 6H phase transformation had occurred during sintering.

Spark plasma sintering of the coarse SiC powder resulted in a mean relative density of 73 %. Adding 10 wt% α-SiC and 10 wt% β-SiC as sintering aids increased the relative density to 78 % and 76 %, respectively. The particle size of the sintering aids was considered most important for densification purposes. The highest biaxial strength of 21 MPa was observed for samples added β-SiC. This was attributed to better necking between grains due to the 3C → 6H phase transformation. The spark plasma sintered samples exhibited homogeneous microstructure with interconnected and open porosity. The improved knowledge of the 3C → 6H phase transformation and the correlation between its effect on density and biaxial strength will be a useful tool to obtain the desired properties of future SiC products.