Vis enkel innførsel

dc.contributor.advisorAune, Ragnhild Elizabeth
dc.contributor.advisorGlaum, Julia
dc.contributor.authorKjørholt, Kari Ravnestad
dc.date.accessioned2021-10-05T17:42:03Z
dc.date.available2021-10-05T17:42:03Z
dc.date.issued2021
dc.identifierno.ntnu:inspera:80234703:25423619
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/11250/2787935
dc.descriptionFull text available on 2022-06-23
dc.description.abstractBruken av biomedisinsk utstyr har gitt store fordeler til den menneskelige befolkningen i tiårene siden det vitenskapelige feltet først ble utviklet. Bio- og hemokompatibiliteten til eksisterende utstyr burde derimot forbedres ytterligere for å redusere risikoen for komplikasjoner. Dette arbeidet har fokusert på 30 nm tykke TiN tynnfilm overflatebelegg produsert ved RF magnetron pådamping til bruk på biomedisinsk utstyr som skal være i kontakt med blod. Overflatebeleggene har blitt deponert på to typer substrater av termoplastisk polyuretan av medisinsk grad (Carbothane). Først generasjon med overflatebelegg, TiN (A) og TiN (B), ble deponert på tykkere substrater ved bruk av henholdsvis balansert og ubalansert magnetron pådamping ved 80 W. Overflatebelegg TiN (C) ble videre deponert på tynnere substrater ved bruk av den balanserte magnet konfigurasjonen ved 120 W, og ble senere sammenlignet med et 50 nm tykt kommersielt DLC overflatebelegg deponert på samme type substrater. TiN overflatebeleggene antas å ha et lavere enn støkiometrisk innhold av nitrogen, og SEM-analyse avslørte god dekning av overflaten og at de fulgte stor-skala overflatemorfologien til substratene. Substratene fremviste betydelig overflateruhet i form av rette linjer i et gjentagende mønster, som var mer fremtredende i de tynne substratene. BaSO4 -partikler av mikrometerstørrelse stakk opp av overflaten av de tykkere substratene. Videre ble det funnet sprekker i alle overflatebeleggene av TiN, noe som indikerer at de er sprø og har suboptimal bio- og hemokompatibilitet. Overflatebelegg TiN (C) var betydelig mer sprukket opp enn TiN (A) og TiN (B), mens ingen sprekker ble funnet i overflatebelegget av DLC som hadde en morfologi lignende en hjerne. Analyse av tverrsnittene avslørte derimot at overflatebelegg TiN (C) hadde homogen tykkelse og fulgte overflatemorfologien til substratet på nanometerskala, mens mye porøsitet ble observert under overflatebelegget av DLC sammen med degradering av Carbothane materialet, som antas å være et resultat av deponeringsprosessen. Kontaktvinkelen med vann til de tykkere substratene ble redusert fra 101° ± 2° ved å påføre overflatebelegg TiN (A) (80° ± 2°) og TiN (B) (89° ± 1°), hvilket indikerer at overflatebelegg TiN (A) er mest biokompatibelt. Kontaktvinkelmålingene av de tynnere substratene (120° ± 3°) var mer usikre på grunn av den betydelige overflateruheten, men deponering av både overflatebelegg TiN (C) og DLC reduserte kontaktvinkelen til henholdsvis 93° ± 3° og 97° ± 3°. Friksjonstesting avslørte at overflatebelegg TiN (C) og DLC forbedret friksjonsegenskapene sammenlignet med referansesubstratene uten overflatebelegg. Overflatebelegg TiN (A) og TiN (B) forbedret også friksjonsegenskapene, men ikke til samme grad. Friksjonskoeffisientene var derimot mye mer stabile over overflaten for disse overflatebeleggene. Overflatebelegget av DLC hadde en lavere friksjonskoeffisient (0.28 ± 0.01) enn overflatebelegg TiN (C) (0.42 ± 0.01) og substratet uten overflatebelegg (0.59 ± 0.05). Stabiliteten til målingene indikerte også utmerket heft av overflatebelegget, med en noe lavere stabilitet av målingene utført på overflatebelegget av DLC sammenlignet med overflatebeleggene av TiN. Heften er evaluert til å være tilstrekkelig for alle overflatebelegg. Strekktesting avslørte at verken deponering av overflatebelegg TiN (C) eller DLC, eller eksponering av prøvene for PBS løsning, skadet de gunstige mekaniske egenskapene til Carbothane. Det ble det ikke funnet en korrelasjon mellom lengden på eksponeringstiden for PBS og overflatemofologien. Det ble derimot funnet en korrelasjon mellom tiden fra avsluttet eksponering til analyse av overflatemorfologien og graden av degradering av de tykkere referansesubstratene uten overflatebelegg. ICP-MS-analyse av den flytende løsningen fra eksponeringsstudien avslørte en økende utvasking av Ba med økende eksponeringstid og en reduksjon i konsentrasjonen av S etter 24 timer eksponering for alle prøver. Det ble også fastslått at overflatebeleggene av TiN avga små mengder av Ti til løsningen innen 10 minutter etter eksponering for PBS. Tynnfilm overflatebelegg av TiN er dermed lovende i forhold til å forbedre bio- og hemokompabiliteten til medisinsk utstyr som skal være i kontakt med blod, og noen av egenskapene er bedre enn egenskapene til det komersielle overflatebelegget av DLC, men videre optimalisering er nødvendig.
dc.description.abstractThe use of biomedical devices has provided vast benefits to the human population in the decades since the scientific field first was developed. However, the bio- and hemocompatibility of existing devices should be further improved to reduce the risk of complications. The present work has focused on 30 nm thick TiN thin film coatings produced using RF magnetron sputtering for use on blood-contacting biomedical devices. The coatings have been deposited on two types of medical grade thermoplastic polyurethane (Carbothane) substrates. The first generation of coatings, TiN (A) and TiN (B), were deposited on the thicker substrates using balanced and unbalanced magnetron sputtering, respectively, at 80 W. Further, coating TiN (C) was deposited on the thinner substrates using the balanced magnet configuration at 120 W and was later compared to a 50 nm thick commercial DLC coating deposited on the same substrates. The TiN coatings are believed to have a lower than stoichiometric nitrogen content, and SEM analysis revealed excellent coating coverage and that all coatings followed the large-scale surface morphology of the substrates. The substrates showed significant surface roughness in the form of directional lines in a regular pattern, which was more prominent for the thinner substrates. Micrometer sized BaSO4 particles protruded the surface of the thicker substrates. Further, cracks were found in all TiN coatings, suggesting that they are brittle and have suboptimal bio- and hemocompatibility. Coating TiN C was significantly more cracked than TiN (A) and TiN (B) while no cracks were found in the DLC coating of brain-like morphology. However, cross section analysis revealed that coating TiN (C) was homogeneous in thickness and followed the surface morphology of the substrate on a nanometer scale, while much porosity was observed below the DLC coating along with Carbothane degradation, believed to be caused by the coating procedure. The contact angle with water of the thicker substrate was reduced from 101° ± 2° by applying coating TiN (A) (80° ± 2°) and TiN B (89° ± 1°), thus suggesting that coating TiN (A) is the most biocompatible. The contact angle measurements of the thinner substrates (120° ± 3°) had greater uncertainty due to significant surface roughness, but both coatings TiN (C) and DLC reduced the contact angles to 93° ± 3° and 97° ± 3°, respectively. Friction testing revealed that the TiN (C) and DLC coatings improved the friction properties compared to the non-coated reference substrates. Coatings TiN A and TiN B did also improve the friction properties, but not to the same extent. The friction coefficients were, however, much more stable across the surface for these coatings. The DLC coating had a lower friction coefficient (0.28 ± 0.01) than the TiN (C) coating (0.42 ± 0.01), and the non-coated reference substrate (0.59 ± 0.05). The stability of the measurements also suggested excellent coating adhesion, with a slightly lower stability of the measurements performed on the DLC coating compared to the TiN coatings. The coating adhesion was further evaluated to be sufficient for all coatings. Tensile testing revealed that neither the deposition of coating TiN (C) or DLC, nor their exposure to the PBS solution, damaged the favorable mechanical properties of Carbothane. Moreover, no correlation was found between the duration of sample exposure to the PBS solution and the surface morphology. However, the time between the end of the exposure and the analysis of the surface morphology was observed to correlate with the degree of material degradation on the thicker non-coated reference substrates. ICP-MS analysis of the liquid solution resulting from the exposure study revealed an increasing leaching of Ba from all samples as a function of the exposure time in the PBS solution, as well as a decrease in the S concentration after 24 hours for all samples. The TiN coatings were also established to release small amounts of Ti into the PBS solution during the first 10 minutes of being exposed. TiN thin film coatings thus show promise in improving the bio- and hemocompatibility of blood-contacting medical devices compared to the non-coated materials, and outperforms the commercial DLC coating in some respects, but further optimization is needed.
dc.languageeng
dc.publisherNTNU
dc.titleOptimization of Hemocompatible Thin Film Coatings for Biomedical Applications
dc.typeMaster thesis


Tilhørende fil(er)

FilerStørrelseFormatVis

Denne innførselen finnes i følgende samling(er)

Vis enkel innførsel