| dc.description.abstract | Formålet med denne masteravhandlingen var å utvikle en prosedyre for post-prosessering av
aerosol deponert BaTiO3 på 304SUS rustfritt stål og Ti6Al4V legering substrater med mål om å forbedre biomedisinsk funksjonalitet in-vivo.
Biomaterialer som 304SUS rustfritt stål og Ti6Al4V legering er kjent for å ha høy mekanisk styrke, korrosjonsmotstand og slitasjeegenskaper som til sammen beskytter dem mot degenerasjon i de tøffe kjemiske forholdene i kroppen. Til tross for dette er begge materialene sårbare for kjemiske reaksjoner som kan føre til giftige biprodukter og har en tildens til å løsne fra vertsvevet hvis de er implantert lenge nok. Dette skyldes en mangel på gunstige interaksjoner mellom implantatsmaterialet og nærliggende vev.
Denne masteravhandlingen sikter derfor mot å forbedre de bioaktive egenskapene til bioinerte metallsubstrater ved å utvikle en varmebehandlingsprosedyre for aerosol deponerte keramiske belegg. Aerosol deposisjon metoden produserer vanligvis belegg med krystallitter i nanostørrelse, noe som forverrer de elektriske egenskapene til materialer som bariumtitanat (BaTiO3).
Denne masteravhandlingen har derfor forsøkt å produsere varmeavhengig konsolidasjon og økning i krystallittstørrelsene for å forbedre de elektriske egenskapene til belegget som generering av overflateladninger under påført stress.
Genereringen av overflateladninger har blitt knyttet til forbedret beinmineralisering og proliferasjon av osteoblaster på biomedisinske implantater, noe som fører til økt biokompatibilitet og fiksering av implantatet. Disse effektene kommer av at elektrisk aktive belegg kan beskytte implantater fra de kjemisk tøffe forholdene i menneskelig kroppsvæske ved å initiere formasjon av kalsiumfosfat på overflaten. Kalsiumfosfat er kjemisk likt bein og fremmer binding med kollagen fibere, noe som forbedrer forbindelsen til vertsvevet. Varmebehandlingene forbedret beleggets elektriske egenskaper. Den beste polariseringsresponsen og utvikling av ferroelektriske egenskaper ble observert etter varmebehandling på 750 °C for BaTiO3 deponert på rustfritt stål. Disse egenskapene ble koblet til mikrostrukturelle endringer observert med elektronmikroskop (SEM) som partikkelvekst på beleggoverflaten og fusjon av partikler ved belegg-substrat interfasen.
De ulike materialkombinasjonene viste en sterk sammenheng mellom valg av substrat og prøvenes mekaniske integritet ettersom ulikheter i termisk ekspansjon førte til at belegget ble revet i stykker på høye temperaturer. Dette ble observert med SEM som en økt forekomst av sprekker og hull samt tap av kontakt i belegg-substrat interfasen etter varmebehandlingene.
Nanoinduksjon målte en økning i konsolidasjon og fortetning i belegget, men de gjennomsnittlige mekaniske egenskapene ble ikke bedre som følge av ulikheter i målingene etter introduksjonen av sprekker. Røntgendiffraksjon, ToF-SIMS og EDS analyse viste at varmebehandlingene var generelt sett ikke høye nok til å skape nye kjemiske biprodukter. Noe diffusjon be observert mellom substratet og belegget i form av legeringselementer i form av utarming ved interfasen og aggregering på overflaten til belegget.
En studie av BaTiO3s effekt i simulert kroppsvæske ble gjennomført ved å introdusere en vedvarende elektrisk ladning til beleggets overflate før prøven ble lagt i kroppsvæsken i syv dager. Dette førte til at belegget gikk i komplett oppløsning basert på styrken til overflateladningen. På grunn av dette kan en anta at aerosol deponert BaTiO3 ikke tilbyr gunstig bioaktivitet til metallsubstrater in-vivo, men mer forskning trengs for å forstå de underliggende kjemiske reaksjonene og kinetikken som førte til at belegget gikk i oppløsning. | |
| dc.description.abstract | The objective of this Master thesis was to develop a post-processing procedure for aerosol deposited
BaTiO3 on 304SUS stainless steel and Ti6Al4V alloy substrates with the goal of improving
biomedical in-vivo functionality.
Commonly used biomaterials such as 304SUS stainless steel and Ti6Al4V alloy have high mechanical strength, corrosion resistance, and wear properties, which protect them from degradation within the harsh conditions found in the human body. However, neither of these two materials interact actively or beneficially with the tissue surrounding them in-vivo and as such are left susceptible to loosening and chemical reactions leading to implant failure or toxic effects.
This thesis consequently aims to improve the bioactive properties of ceramic coatings deposited onto bioinert metal substrates with aerosol deposition by developing a post-processing heat-treatment procedure. The aerosol deposition method generally results in coatings containing nano-sized crystallites which are detrimental to the electrical properties of materials such as barium titanate (BaTiO3). Therefore, this thesis attempted to induce temperature-dependent consolidation of the coating and increase the crystallite sizes in order to enhance the coating’s electrical properties such as the generation of surface charge under stress.
The generation of surface charge has been linked with enhanced bone-mineralization and proliferation of osteoblasts on biomedical implant surfaces and, as a result, increasing biocompatibility and implant fixation. This is achieved through shielding the implant from its chemically harsh surroundings by the formation of bone-like calcium phosphates on electrically active surfaces and bonding it to surrounding tissues through the formation of collagen fibers in the calcium phosphate layer.
Heat-treatments were found to improve electrical properties with the best polarization behavior and emergence of ferroelectric character occurring at applied temperatures of 750 °C for BaTiO3 deposited on stainless steel. These changes were linked to temperature-induced microstructural changes observed by scanning electron microscopy (SEM), such as grain growth on the coating surface and fusing of coating particles observed at the coating-substrate interface.
However, different material combinations revealed a strong dependence of sample mechanical integrity on the choice of substrate as thermal expansion mismatch between the coating and substrate lead to the degradation of the coating at elevated temperatures. This was apparent through the loss of contact at the coating-substrate interface and the introduction of cracks and voids. These defects were observed both in the SEM and when subjecting the samples to nanoindentation.
Nano-indentation showed that coating consolidation and densification was achieved, but the average mechanical properties did not improve much due to the introduction of defect and inhomogeneities causing large variations in the measurement. XRD, ToF-SIMS and EDS analysis revealed that the heat-treatment temperatures were generally insufficient to create new chemical products. However, some diffusion of elements from the metal substrate into the ceramic coatings was observed in the form of depletion regions at the interface and aggregation at the coating surface.
A subsequent soaking study, where heat-treated and charged BaTiO3 samples were submerged into simulated body fluid (SBF) for seven days, revealed complete dissolution of the coatings depending on the degree of surface charge. These findings suggest that aerosol deposited BaTiO3 does not provide beneficial bioactivity to metal substrates in-vivo, but more research is needed to understand the chemistry and kinetics of the coating dissolution. | |
