Slikkerstøping av SiC: Effekten av pulver- og slikkeregenskaper på grønnkropp

Abstract

I denne oppgaven ble det undersøkt hvilken effekt pulver- og slikkeregenskaper har på slikkerstøpte grønnkropper til rekrystallisert silisiumkarbid. Oppgaven er skrevet i samarbeid med Washington Mills AS, som produserer SiC-pulver til ulike keramiske komponenter. Fint SiC-pulver av typen FPG7 er mye brukt til rekrystallisering, men det oppleves at pulver fra ulike produksjonsparti har ulike egenskaper i det de blir brukt til slikkere, selv om de skal ha lik standard. Det er dermed gjort undersøkelser på hvordan pulverene påvirker slikkere og støpte grønnkropper, i tillegg til å se hva som skiller pulverene fra hverandre. Ulike forhold mellom pulver, vann og dispergeringsmiddel er også undersøkt for å prøve å finne en stabil slikker som egner seg til slikkerstøping. Slikkerenes viskositet ble deretter målt og sedimenteringshastigheten i slikkerene ble undersøkt.

Det ble gjennomført undersøkelser på fire ulike FPG7-pulver fra fire ulike produksjonsparti, både alene og blandet med et grovere pulver, 100/F, i ulike forhold. Pulver og grønnkropp av både rent pulver og pulverblandinger ble undersøkt i elektronmikroskop (SEM). Slikkerstøpte grønnkropper ble undersøkt i SEM for å se på pakkingen av pulver og ble sammenlignet med tettheten til grønnkroppene. Viskositetsmålinger ble gjort med ulike oppskrifter der blandingsforholdet mellom pulver, vann og dispergeringsmiddel varierte. Det ble utført pH-målinger på slike blandinger og rent pulver der det for rent pulver ble det benyttet ionebyttet vann for å se påvirkningene av syrevask.

Forsøkene viser at slikkere bestående av kun FPG7-pulver var stabile over tid og hadde et lavt nivå av sedimentering. Prøve Av med lot. nr. 144768 viste generelt en høyere viskositet enn de tre andre prøvene med kun FPG7, derimot resulterte den i grønnkroppen (Prøve Hs) som ga en av de høyeste tetthetene målt, når den ble blandet med 100/F, og ble bare slått av Prøve Gs under 50/50 grønnkropp analysen. Denne høye tettheten gjenspeilte uniformiteten i SEM analysen. Overflaten var ganske tydelig godt pakket, med en klar orientering av kornene.

Justering av pH på slikker viser at viskositet øker med økende pH for Prøve Fvph, Gvph og Hvph, som alle hadde en faststoffmengde på 87 vekt%. I Prøve Evph sank viskositeten med økende pH. Dette skyldes trolig en volumøkning etter det ble tilsatt 80 mL NaOH, som reduserte faststoffmengden til 81 vekt%. De tre andre ble kun tilsatt 10 mL NaOh hver, faststoffmengden er tilnærmet uendret.

Prøve Gs bestående av 50/50 FPG7 lot. nr. 146710 og 100/F viste den høyeste tettheten på 2.094 g/cm3 og da den høyeste relative tettheten på 65.23%. Dette til tross for å være den som hadde lavest tetthet av grønnkroppen med kun FPG7-pulver. Ved viskositetsmåling viste tilsvarende prøve den laveste økningen over to timer, med en økning på kun 9.3 cSt. SEM-analyse av Prøve Gs viser en orientering av korn som samsvarer med høy tetthet.

In this thesis, the effect of powder and slip properties on slip cast green bodies for recrystallized silicon carbide was studied. The thesis is written in collaboration with Washington Mills AS, which produces SiC powders for ceramic components. Fine SiC powders of the FPG7 standard are often used for recrystallization. Still, powders from different production batches behave differently, even though they should be of the same standard. Therefore, an investigation of how powders from different batches affect the slips and green bodies were conducted and also what parameters differ from the different powder batches. Different ratios of powder, water and deflocculants were investigated to produce a stable slip fit for slip casting. The viscosity and sedimentation rate of different slips were measured in the span of two hours.

Experiments on powders from four different batches were done, both alone and mixed with a coarser powder of the 100/F standard in different ratios. Powders and green bodies were both analyzed using electron microscopy (SEM). The density of the green bodies was measured to see if there were a correlation with the packing in the green bodies studied in SEM. Viscosity measurements for slips with different ratios of powders, water and deflocculants were measured, and the effect of adjusting the pH value of the slips was recorded. The pH of just the powders in deionized water was also measured to look for the acid washing process remnants.

The experimental work shows that slips made of only FPG7 powders were stable over time and showed little to no sign of sedimentation. Specimen Av containing FPG7 lot. nr. 144768 showed a higher viscosity than the rest, but resulted in a green body (Specimen Hs) with one of the highest densities recorded when mixed with 100/F. Specimen Gs only beat it. The high density mirrored the uniformity observed during SEM analysis. The surface was clearly packed with a clear orientation of the grains.

Adjustments of the pH values of the slips showed a rise in viscosity in correlation with rising pH for Specimen Fvph, Gvph and Hvph. These three slips all had a solid content of 87 wt%. Specimen Ev showed a decrease in viscosity with rising pH, but this is believed to increase the fluid volume of the slips. During the experiment, 80mL of NaOH of different molarity were added, thus reducing the solid content of the slip from 81wt% to 87wt%. The other specimens had only 10mL 1M NaOH added to them to avoid the increase in fluid volume, and the solid content was virtually unchanged.

Specimen Gs made from 50/50 FPG7 lot. nr. 146710 and 100/F showed the highest recorded density at 2.094 g/cm3 and a relative density at 65.23%. Specimen Dv with the same powder but without 100/F showed one of the lowest recorded densities at 1.277 g/cm3 and relative density at 39.78%. The slip made with 50/50 FPG7 lot. nr. 146710 and 100/F showed the slightest change in viscosity, with only a change of 9.3 cSt during the two hour test period. SEM analysis of Specimen Gs shows grains correlating with higher packing and densities.