Electrical Resistivity in Carbon Materials Converting to SiC

Abstract

Målet med dette arbeidet har vært å undersøke hvordan ledningsevnen i karbonmaterialer endres som følge av interaksjon med SiO gass ved høye temperaturer. Dette har blitt gjort som et ledd i å øke forståelsen av hvordan den elektriske ledningsevnen til karbon- og delvis omdannede materialer påvirker strømbanene i silisiumsovnen. Fordelingen av strøm i ovnens indre sone er avgjørende for å oppnå tilstrekkelig høy temperatur, og dermed også en optimal produksjonsprosess. Flere studier som omhandler karbonmaterialer brukt i produksjon av silisium er blitt tilgjengelig de siste par årene, men verken utstyr for å måle eller målinger gjort i karbonmaterialer som reagerer med SiO gass er tidligere rapportert. Målene som ønskes oppnådd er blitt undersøkt ved

• Utvikling av utstyr og måling av elektrisk resistivitet i karbonmaterialer som reagerer med SiO gass ved en oppholdstemperatur på 1635 °C.

• Måling av elektrisk resistivitet i motsvarende ureagerte karbonmaterialer av trekull, samt varmebehandlet char og kull som funksjon av tid og temperatur.

Utstyret som ordinært benyttes til måling av resistivitet i karbonmaterialer er blitt modifisert ved å inkludere en enhet som produserer SiO gass. Både Si+SiO2 partikler og pellets av SiO2+SiC er blitt benyttet som reaktanter for produksjon av SiO gass ved oppvarming til mellom 1800 °C og 1870 °C. Trekull og varmebehandlet char ble delvis omdannet til SiC ved reaksjon med SiO gass, samt dannelse av et horisontalt lag av kondensat. Begrenset omdannelse til SiC ble påvist ved kartlegging av elementer i varmebehandlet char, mens en tilnærmet fullstendig omdannelse av trekull ble observert i materialet under laget av kondensat.

Når måltemperaturen ble oppnådd, var begrensede mengder SiC og kondensat dannet og den elektriske resistiviteten var lav. Med økende tid og SiO trykk reagerte karbonpartikler til SiC, samt at det ble dannet et lag av kondensat. Den elektriske resistiviteten økte svakt fra 10.9 mΩm til 13.7 mΩm i HT char, noe som sammenfaller med begrenset mengde reagert materiale. I de to målingene av trekull ble en større økning funnet, opp fra 17.9 mΩm og 12.5 mΩm til 200 mΩm og 150 mΩm. Da kondensat fra SiO gass inneholder SiO2 som er kjent som en god elektrisk isolator, er dannelsen av kondensat derfor antatt å overskygge effekten av SiC dannelse.

Den elektriske resistiviteten til trekull og varmebehandlet kull ble ved 1640 °C målt til henholdsvis 10.3 ± 0.3 mΩm og 7.0 ± 0.5 mΩm. Sammen med varmebehandlet char målt til 9.1 ± 0.2 mΩm ved 1610 °C i et forarbeid til dette prosjektet [1], er forskjellen mellom materialene ved temperaturer over 1100 °C signifikant. I tillegg, undersøkelser av holdetid ved høy temperatur viste ingen endring i resistivitet som funksjon av holdetid i verken trekull eller HT kull.

The aim of this thesis has been to investigate how the electrical resistivity in carbon material change as it interacts with SiO gas at elevated temperatures. This has been done as a step to get a better understanding of how the electrical conductivity of carbon- and partly reacted carbon materials affects the current paths in the silicon furnace. Dissipation of electrical energy in the furnace heart is crucial for obtaining the temperature necessary for chemical reactions, and hence good furnace operation in the silicon process. More studies of carbon materials used in silicon production have become available the last couple of years, but neither equipment for measuring nor measurements of reacting carbon materials are previously reported. The goals have been investigated by

• Development of equipment and measurement of electrical resistivity in carbon materials reacting with SiO gas at a target temperature of 1635 °C.

• Measuring the corresponding electrical resistivity of unreacted samples of charcoal and heat treated (HT) char and coal as a function of time and temperature.

Equipment originally used in resistivity measurements of carbon materials have been modified by including a unit generating SiO gas. Both Si+SiO2 particles and SiO2+SiC pellets have been used as reactants to produce SiO gas, heated to temperatures between 1800 °C and 1870 °C. Charcoal and HT char reacting with SiO gas partly converted to SiC, and formation of a horizontal condensate layer was observed. Limited conversion to SiC was discovered by elemental mapping in HT char, whereas a complete conversion of charcoal was obtained below the formed condensate layer.

When the target temperature was met, limited amounts of SiC and condensate were formed, and the electrical resistivity was low. By increasing time and SiO pressure, the carbon particles reacted to SiC, and a condensate layer was formed. The electrical resistivity was found to increase slightly from 10.9 mΩm to 13.7 mΩm in HT char, which corresponds to the low degree of reaction. In the two measurements of charcoal, a more extensive increase was found from a minimum of 17.9 mΩm and 12.5 mΩm to 200 mΩm and 150 mΩm. As the formed condensate contain SiO2 that is a well-known electrical insulator, the formation of condensate is assumed to surpass the effect of SiC formation.

The electrical resistivity charcoal and HT coal were at 1640 °C measured to 10.3 ± 0.3 mΩm and 7.0 ± 0.5 mΩm, respectively. Along with HT char measured to 9.1 ± 0.3 mΩm at 1610 °C in a work preceding this thesis [1], the difference between the materials is at temperatures exceeding 1100 °C significant. Additionally, investigations showed that residence time at high temperatures does not affect the measured resistivity in either charcoal or HT coal.