Degradering av mikromønster på bruddflater av ulegert stål som følge av korrosjon

Abstract

Denne oppgaven ble gjort i samarbeid med DNV GL. Hensikten med oppgaven var å se på degradering av mikromønster på bruddoverflater som følge av korrosjon ved ulike tidsintervaller. Korrosjon av bruddoverflater kan være et stort problem for fraktografisk analyse siden mikroskopiske kjennetegn på ulike bruddtyper kan degraderes. For å fjerne korrosjonen på bruddoverflatene ble det i dette forsøket benyttet Alconox, 10% saltsyreløsning og 20% saltsyreløsning. Slike rensemidler kan i utgangspunktet korrodere overflatene ytterligere. Effekten av rensemidlene ble dermed testet på polerte overflater og rene bruddoverflater for å kunne skille degradering av mikromønster som følge av sjøvannskorrosjon og som følge av rensemidlene.

For å kunne gjenkjenne bruddtypene etter korrodering og rensing ble det lagt vekt på ulike kjennetegn på makro -og mikronivå. For sprøbrudd ble det sett på mikroskopiske kjennetegn som kløvningstrinn (cleavage steps), fjærmerker (feather markings), tunger (tongues) og plane flater (cleavage facets). For utmattingsbruddet ble det sett på mikroskopiske kjennetegn som striasjoner, striasjonsliknende mønster og sekundærsprekker. Mikrostrukturen ble evaluert i SEM (Scanning electron microscope). For å observere virkningen av korrosjon på makronivå ble det tatt lysmikroskopbilder. Det ble sett på kjennetegn som reflektivitet og hvor jevne/flate overflatene var som kunne indikere graden av plastisk deformasjon.

Det eksperimentelle arbeidet ble delt i tre hoveddeler. Først ble tilsendte polerte prøver, sprøprøver og ett utmattingsbrudd kuttet og preparert for å kunne analyseres i SEM. Videre ble effekten av rensemidlene testet. Da ble polerte prøver og bruddoverflater renset i et ultralydbad ved ulike tidsintervaller. Til slutt kom hoveddelen av forsøket der de tre overflatetypene ble korrodert i et vannbad med en saltløsning på 3,5% NaCl som skulle etterlikne sjøvann. Prøvene ble korrodert i ett døgn, en uke og en måned. Polerte overflater ble brukt som referanser for hver korrosjonstid.

Etter testing av rensemidler på overflatene viste det seg at effekten av rensemidlene var minimale. Polerte prøver som stod 30 minutter i Alconox ble ikke nevneverdig skadet i noen grad. Ett minutt rensetid i både 10% saltsyreløsning og 20% saltsyreløsning virket heller ikke å skade basemetallet på overflatene. Etter å ha testet ut ulike rensetider ble det også klart at ett minutt rensetid i 10% -og 20% saltsyre fjernet korrosjonen tilstrekkelig for å kunne vurdere bruddoverflaten under.

Korrosjon i ett døgn virket ikke å skade mikrostrukturen i stor grad verken for sprøbrudd eller utmattingsbrudd. De minste kjennetegnene som fjærmerker, tunger og striasjonsliknende mønster var intakt. Etter en uke med korrosjon varierte degraderingen på de ulike kjennetegnene i større grad. I noen tilfeller var prøvene såpass korrodert at de lettere kunne blitt forvekslet med duktile bruddoverflater på grunn av korroderte groper som kunne likne dimpler. Det var enklere å skille noen sprø prøver etter en uke siden disse fortsatt kunne inneholde mikroskopiske kjennetegn som større kløvningstrinn. Etter en måned ble det vanskeligere å skille ulike bruddflater siden kjennetegnene på mikronivå ble korrodert bort. Her også fremkom det dimpel-liknende hull på overflatene. Dermed ble grunnlaget for å kunne fastslå bruddtypene svært redusert. På makronivå ble ikke bruddoverflatene degradert i så stor grad at de ikke kunne gjenkjennes. Forskjellen mellom overflatene til de ulike bruddtypene var fortsatt stor og makroskopiske kjennetegn ble ikke korrodert bort verken etter ett døgn, en uke eller en måned.

This project was done in cooperation with DNV GL. The purpose of this project was to look at degradation of microstructure on fracture surfaces due to corrosion from different time periods. Corrosion of fracture surfaces can be a significant problem for fractographic analyses because microscopic features from different fracture surfaces can get degraded. Corrosion was removed from fracture surfaces in this project with Alconox, 10% hydrochloric acid solution and 20% hydrochloric acid solution. These cleaning solutions can corrode surfaces even further. The effects of these cleaning solutions were therefore tested on polished surfaces and clean fracture surfaces to separate the degradation of micro patterns due to sea water corrosion and due to the cleaning solutions.

Different features at macro and micro level were focused on to recognize a type of fracture after corrosion and cleaning. For brittle fractures, the main features were cleavage steps, feather markings, tongues and cleavage facets. The focus for fatigue fractures were microscopic features like striations, striation-like patterns and secondary cracks. The microstructure was evaluated in a scanning electron microscope. Pictures were also taken with an optical microscope to observe the effects on a macroscopic level. Reflectivity and grade of flatness due to little or no plastic deformation were some of the features that were focused on.

The experimental work was separated into three main parts. First, polished specimens, brittle specimens and a fatigue fracture were cut and prepared for analysis in the scanning electron microscope. Next, the effects of the cleaning solutions were tested. Polished specimens and fracture surfaces were cleaned in a ultrasonic cleaner for different time periods. Corroding specimens in a water bath of 3,5% NaCl solution were the last part of the experimental work. This solution was supposed to imitate sea water. The test specimens were corroded in a day, a week and a month. Polished surfaces were used as a reference for every time interval of corrosion.

Testing of the cleaning solutions showed that the solutions had minimal effects on the different surfaces. Polished specimens which stood 30 minutes in Alconox experienced no noteworthy damage. A minute in 10% and 20% hydrochloric acid also showed little to no damage on the base metal of the surfaces. Cleaning corroded specimens showed that one minute of cleaning in 10% and 20% hydrochloric acid solutions was sufficient to remove the corrosion so it would be possible to evaluate the fracture surface underneath.

The microstructure of brittle and fatigue fractures did not seem damaged after one day of corrosion. The smaller features like feather markings, tongues and a striation-like patterns were intact. The degradation of different features varied more after a week of corrosion. Specimens were in some cases so damaged from corrosion that they could have been more easily exchanged for a ductile fracture because of some corroded pits that could look like dimples. Some brittle fractures were easier to separate after a week of corrosion since these could still have microscopic features intact like cleavage steps. Microscopic features were gone after a month of corrosion. It were harder to separate different fractures because of this. Dimple-like holes also appeared on these surfaces. The basis to determine the type of fracture was therefore greatly reduced. The fracture surfaces were not degraded to a level where they could not be recognised on a macroscopic level. The difference between surfaces of each type of fracture was still there, and macroscopic features was not removed after a day, a week or a month of corrosion.