Hybrid Nanocomposites for High Voltage Insulation

Abstract

Bruken av nanopartikler som fyllmateriale i organiske polymerer har vist seg å forbedre ønskede egenskaper i polymerer for høyspenningsinsolasjon. Det eksisterer mange ulike metoder for forberedelse av hybride nanokompositter i dag, men de står alle ovenfor samme utfordring; hvordan få en homogen dispersjon av fyllmaterialet. I denne avhandlingen ble epoksy-TiO2 nanokompositter forberedt in situ ved bruk av sol-gel metoden. Prøver med 1, 2, 3, 4 og 5 vektprosent fyllmaterial ble forberedt gjennom hydrolyse og konsendasjon av metallforløperen titan(IV)isopropoksid. Formålet med å forberede prøvene in situ er å dyrke TiO2-partiklene direkte inn i polymerer, og med det unngå utfordringen ved miksing av allerede forberedte nanopartikler med polymeren. De forberede prøvene ble så karakterisert for å se om det var noen endringer i egenskapene hos komposittmaterialet sammenlignet med ren epoksy.

Dannelse av TiO2-partikler ble bekreftet Fourier-transform infrarød spektroskopi, og også ved termogravimetrisk spektroskopi, da det kan antas at gjenværende masse etter pyrolyse, hvilket overgikk dekomponeringstemperaturen for polymerern, var uorganisk material TiO2-partikler. Raman spektroskopi viste topper som indikerer tilstedeværelse av TiO2, men de samme toppene viste seg for ren epoksy. Dette kan være grunnet for små mengder av TiO2, slik at det ikke detekteres. Glasstemperaturen ble funnet å være nær temperaturen for ren epoksy, der de fleste prøvene viste en høyere glasstemperatur.

Den relative permittiviteten ble funnet å avta med høyere frekvens, og den relative permittiviteten hos de forberedte prøvene avviket ikke betydelig fra den relative permittiviteten hos ren epoksy. Tangenten for dielectrisk tap økte ved lavere frekvenser for komposittene sammenlignet med ren epoksy, men ved høyere frekvenser shiftet denne trenden, og ren epoksy hadde høyest tangent for dielektrisk tap. SAXS-målingene viste at det riktignok var agglomerater, fortrinnsvis TiO2, i komposittene, men det var ikke tilstrekkelig med data for å bekrefte at det vart TiO2-partikler.

The use of nanoparticles as filler material in organic polymers has proven to enhance desired properties in the polymer for high voltage insulation. There exist many different methods for the preparation of hybrid nanocomposites today, but they all face the same challenge; how to get a homogeneously dispersion of the filler material. In this thesis epoxy-TiO2 nanocomposites were prepared in situ with the use of the sol-gel method. Samples with 1, 2, 3, 4 and 5 wt% of filler content were prepared, through hydrolysis and condensation of the metal precursor titanium(IV)isopropoxide. The purpose of preparing the samples in situ is to grow them directly inside the polymer, avoiding the challenges by mixing already prepared nanoparticles with the polymer. The prepared samples were characterized to see if there were any changes in the properties of the composite material compared to the neat epoxy.

The formation of TiO2 particles was confirmed by Fourier-transform infrared spectroscopy, and also thermogravimetric analysis, as one can assume that the remaining mass after the pyrolysis, which exeeded the temperature of decomposition for polymers, were inorganic material TiO2 particles. Raman did show peaks indicating the presence of TiO2, but the same peaks appeared for the neat epoxy. This might be due to to small amounts of TiO2 to be detected. The glass transition temperature were found to be close to the one for neat epoxy, around 90 Celcius, with most samples showing a higher glass transition temperature.

The relative permittivity was found to decrease with higher frequency, and the relative permittivity of the prepared composites did not differ significantly from the relative permittivity of the neat epoxy. The dielectric loss tangent increased at lower frequency for the composites compared to the neat epoxy, but at higher frequency the trend shifted, and the neat epoxy showed the highest dielectric loss. The SAXS measurements showed that there was indeed agglomerates, preferably of TiO2, in the composite, but there was not sufficient data to confirm that it was TiO2 particles.