Kompleksdannere under våtkjemisk syntese av oksider

Abstract

Effekten av ulike komplekseringsmidler i den modifiserte Pechini-metoden har blitt studert ved å benytte malon-, eple- og vinsyre under syntesen CuAlO2 med delafossittstruktur og eple- og vinsyre for NaLa(WO4)(MoO4) med scheelittstruktur.Forløperne Cu(CH3COO)2* H2O og Al(NO3)3 * 9 H2O ble brukt i syntesen av CuAlO2 sammen med varierende mengde komplekseringsmiddel og etylenglykol (EG). Kokeplatetemperaturen under innkoking av løsningen ble også variert. De resulterende gelene viste mindre krystallinitet og tilstedeværelse av metallisk kobber når EG ble tilsatt. Gelene ble kalsinert i luft ved 500, 600, 900, 1000 og 1150 ºC og i nitrogen ved 600, 800 og 1000 ºC. Alle gelene kalsinert ved 1150 ºC i luft ga CuAlO2 med delafossittstruktur med urenheter av CuAl2O4 og CuO. Spor av CuAlO2 med delafossittstruktur ble også funnet i tillegg til metallisk kobber og gamma-Al2O3 etter kalsinering i nitrogen ved 800 ºC for den gelen med lavest mengde av komplekserende- og polymeriserende grupper. Den høyeste elektriske konduktiviteten for CuAlO2 ble målt på en pellet presset av pulvere lagd med mye komplekseringsmiddel og kalsinert ved 1150 ºC, og var 3.1*10^-3 S cm^-1.Geler laget for å produsere NaLa(WO4)(MoO4) ble syntetisert av forløperne NaNO3 (s), La(NO3)3*6 H2O, H2WO4, (NH4)6Mo7O24 * 4 H2O og Eu(NO3)3}*6 H2O og disse viste en lavere grad av krystallinitet ved tilsats av EG og ved bruk av vinsyre som komplekseringsmiddel. Gelene ble kalsinert ved 300, 400, 500, 600 og 1000 ºC i luft. En-fase nanokrystallinsk NaLa(WO4)(MoO4) ble dannet ved 600 og 1000 ºC. Spor av den ønskede fasen ble funnet etter kalsinering ved 400 ºC og få urenheter ble funnet etter kalsinering ved 500 ºC i tillegg til NaLa(WO4)(MoO4)-fasen. Fotoluminescens-egenskapene var tildels tilfredsstillende for alle pulverene kalsinert ved 600 og 1000 ºC med en sterk emisjonslinje ved 615 nm.