EBSD undersøkelser og in situ strekktesting av stål i SEM

Abstract

Denne masteroppgaven har tatt for seg undersøkelser av stål designet for lavtemperaurappliksjoner ved bruk av elektronmikroskop i kombinasjon med diffraksjon av tilbakespredte elektroner (Electron Backscatter Diffraction - EBSD). Målet med oppgaven var å bruke EBSD-teknikken i kombinasjon med in situ deformasjon og en spesiallaget kaldfinger for å kunne studere materialene ved lave temperaturer. To ulike stål ble undersøkt; et smidd finkornet strukturelt stål (F70) og et varmvalset supermartensittisk rustfritt stål (Supermartensitic Stainless Steel - SMSS).F70-stålet ble sveisesimulert for å oppnå en mikrostruktur tilsvarende interkritisk grovkornet HAZ (Heat Affected Zone). Dette ble gjort ved en tosykel sveisesimulering. Prøvestaver av materialet ble varmet opp med en ønsket makstempertur på Tp1= 1350°C og Tp2= 780°C. For å undersøke effekten av ulike avkjølingshastigheter ble halvparten av prøvestavene avkjølt med Dt8/5 = 5 sekund, og den andre halvparten med Dt8/5 = 15 sekund. Ved sveising av stål kan det dannes lokale sprø soner som martensitt/austenitt-faser (MA-faser). Bilder tatt i lysmikroskop viser at strukturen til sveisesimulert F70-stål består av martensitt og noe bainitt. MA-faser er lokalisert langs korngrensene.EBSD-teknikken krever at materialet på forhånd gjennomgår en tilfredsstillende prøvepreparering for å gi gode resultater. Det var tidligere etablert en tilfredsstillende prepareringsteknikk for SMSS. I denne oppgaven ble to ulike prepareringsmetoder testet på sveisesimulerte prøver av F70-stål, som er et forholdsvis nytt materiale. Metodene som ble testet var ionesputtering og elektropolering. Preparerte prøver ble undersøkt med EBSD for å analysere kvaliteten på prepareringen. Det viste seg at MA-fasene reagerte annerledes på prepareringen enn resten av strukturen, og det var derfor vanskelig å få disse fram på EBSD-skann. De to prepareringsmetodene ga også forskjellige utfall for andel austenitt (g-fase) i stålet. Da det i hovedsak er MA-fasene som er interessante ved in situ undersøkelser ble det besluttet å ikke gjennomføre disse på F70-stålet, da en tilfredsstillende preparering må etableres først. Ved bruk av EBSD-teknikken kan orienteringsdataene som lagres behandles i programvaren TSL OIM Analysis 5.32, som tilbyr ulike renseoperasjoner. Grain CI Standarization gir alle punktene i et korn, innenfor en gitt vinkeltoleranse, samme CI-verdi som den maksimale CI-verdien funnet blant punktene i dette kornet. Det er også mulig å legge på et CI-filter som fjerner alle punkter med en CI ≤ 0,05, og erstatter disse med svarte eller grå piksler. Effekten av disse to operasjonene ble undersøkt på et EBSD-skann av SMSS tatt ved romtemperatur, uten noe form for deformasjon. Renseoperasjonene førte til at 8,1 % av alle punkter ble fjernet. 3,8 % av disse var av g-fasen, som utgjør kun 17,3 % av skannet før renseoperasjonene ble benyttet. Punkter som fjernes ligger i hovedsak i forbindelse med korngrenser eller øyer av restaustenitt. For SMSS som inneholder rundt 20 vol.% restaustenitt i opprinnelig (dvs. interkristisk glødet) tilstand, ble det gjennomført undersøkelser av deformasjonsindusert fasetransformasjon ved bruk av in situ strekktesting med påfølgende EBSD karakterisering. Undersøkelsene ble utført ved romtemperatur og -80°C. Et spesiallaget strekkbord ble montert på SEM (Scanning Electron Microscope) stagen med prøven fastmontert, og en kaldfinger ble brukt for å kjøle ned prøven. EBSD karakteriseringen ble foretatt uten deformasjon og ved 1, 2, 3 og 4 % forlengelse. En sammenligning av resultatene ved romtemperatur og -80°C ble deretter utført. Det ble konkludert med at øyer av restaustenitt transformeres til martensitt som følge av plastisk deformasjon i større grad ved -80°C, som følge av høyere termodynamiske drivkrefter for reaksjonen. Ved romtemperatur var det mulig å verifisere at martensitten som ble dannet oppfyller Kurdjomov-Sachs kriteriet som beviser at den er korrekt indisert. Dette var vanskelig å verifisere for lavtemperatursforsøkene, da skannene har en mye lavere kvalitet.