Vis enkel innførsel

dc.contributor.advisorHelvoort, Antonius T. J. van
dc.contributor.advisorMeier, Dennis Gerhard
dc.contributor.authorRyggetangen, Oskar
dc.date.accessioned2021-10-15T17:23:30Z
dc.date.available2021-10-15T17:23:30Z
dc.date.issued2021
dc.identifierno.ntnu:inspera:84424552:37224093
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/11250/2823454
dc.description.abstractEn forutsetning for anvendelser av ferroiske forbindelser i funksjonelle apparater på nanoskala er avbildning og karakterisering av deres domenestrukturer. Denne avhandlingen presenterer resultatene av den første studien av ferroelektrisk–ferroelastisk K3Nb3B2O12 (KNBO), som er et mindre forstått multiferroisk system. Målet ved arbeidet var å undersøke materialets domenestruktur i større detalj enn hva som tidligere har blitt gjort. For å anvende et vidt spekter av TEM-teknikker for å granske KNBOs domenestruktur kreves det at TEM-prøver av høy kvalitet prepareres, og at disse prøvenes krystallstruktur blir studert rigorøst. Først når dette har blitt gjennomført kan korrelerte mikroskopistudier utføres for gjenkjenning ov avbildning av domenevegger ved TEM. Mekanisk tripodpolering ble fastslått å være en fremragende metode for preparering av KNBO-prøver til bruk i TEM, og en optimal poleringsprosedyre ble bestemt. Utmerket kontroll over prøveorientering ble oppnådd der tripodpolering ble supplert med domeneavbildning gjennom polarisert lys-mikroskopi (PLM), hvilket gjorde det mulig å sikre interessante områder i ferdigpolerte prøver. Kileformede KNBO-prøver med c-akser som plannormaler og kanter normalt på observerte domenevegger ble laget. Kileprøvene var av eksemplarisk kvalitet med elektrontransparente områder på størrelser av orden ∼ 1000 µm, stabile under elektronstråler. Altså ble KNBOs anvendbarhet under TEM-eksperimenter bekreftet. KNBOs ortorombiske enkrystallfase lot til å ha en slående heksagonal symmetri langs [001]-projeksjonen, med nær identiske planavstander d400 og d230. Videre ble en tydelig 3m-symmetri langs soneakse [001] funnet gjennom konvergent-stråle elektrondiffraksjon (CBED) og skannende presesjonselektrondiffraksjon. Av-sone CBED-eksperimenter viste symmetrier i overensstemmelse med den påståtte ortorombiske strukturen til KNBO, da antydninger til speilplan langs retninger [100] og [010] ble funnet. Tydelige kløyveplan ble også funnet, disse parallelt med retninger [100], [120] og [120]. PLM produserte tydelig domenekontrast i KNBO-prøver med tykkelser ned mot 40 µm. I tillegg til å være en uvurderlig komplementær teknikk under prøvepreparering, gav forsøk på identifisering av domenevegger ved hjelp av PLM i forkant av TEM-studier lovende resultater. Domenekontrast i selv de tynneste områdene av ferdigpolerte prøver ble oppnådd gjennom piezoresponskraftmikroskopi (PFM), og PFM ble dermed fastslått å være en lovende kandidat for videre korrelerte studier av KNBO. Selv om ingen utvetydige tegn på plandefekter eller domenevegger ble funnet i dette arbeidet, ble en levedyktig metode for å lokalisere interessante områder i kileprøvene fastslått. Altså vil et “proof-of-concept” for korrelerte PLM–PFM–TEM-studier bli presentert. I tillegg ble utfordringer knyttet til avbildning av ferroelektriske og især ferroelastiske domenevegger påpekt, og en mulig prosedyre for å karakterisere domenevegger gjennom innhenting av av- og på-sone CBED-mønstre blir foreslått.
dc.description.abstractThe imaging and characterization of domain structures in ferroic compounds is a prerequisite for their applications in functional nanoscale devices. This thesis presents the results of the first transmission electron microscopy (TEM) study of ferroelectric–ferroelastic K3Nb3B2O12 (KNBO). The aim of of the work was the examination of its domain structure in detail, beyond what has been achieved by other methods so far. Employing a wide array of TEM techniques to conduct high spatial resolution studies of the domain structure of KNBO requires preparation of pristine TEM specimens, and a study of their basic crystal structure. Finally, correlated microscopy studies must be carried out to identify and image domain walls by TEM. Mechanical tripod polishing was found to be an excellent routine for the preparation of high-quality KNBO TEM specimens, and an optimal polishing scheme was established. Superb control over specimen orientation and site-selectivity was achieved when tripod polishing was accompanied with domain imaging by polarized light microscopy (PLM), ensuring the presence of interesting regions in the finished specimens. Wedge-shaped KNBO specimens with out-of-plane c-axes were successfully prepared. The wedge specimens were of high quality, with electron transparent regions of sizes ∼ 1000 µm × 10 µm which were stable under an electron beam. Thus, the viability of KNBO for TEM investigations was confirmed. The single orthorhombic crystal phase of KNBO exhibited in the [001] projection a striking hexagonal symmetry, with nearly identical spacings d400 and d230. Furthermore, a clear 3m symmetry along zone axis [001] was found through convergent-beam electron diffraction (CBED) and scanning precession electron diffraction experiments. Off-zone CBED experiments depicted a symmetry in seeming agreement with the proposed orthorhombic structure of KNBO, where mirror planes along directions [100] and [010] were observed. Furthermore, pronounced cleavings along [100], [120] and [120] were found, and a number of interesting contrast phenomena were observed along the thin edges of the KNBO specimens. PLM imaging produced clearly discernable domain contrast in KNBO specimens of thicknesses down to 40 µm. In addition to being invaluable during specimen preparation, it was found that identifying regions of interest through PLM images prior to TEM inspection is a viable method for locating domain walls in the TEM. Domain contrast in the thinnest regions of finished wedge samples was obtained with piezoresponse force microscopy (PFM) imaging, and this technique proved to be a promising method for further correlated studies of KNBO. Although no conclusive evidence for planar defects or domain walls were found through the present TEM studies, a viable method for identifying regions of interest in the wedge samples was established. As such, a proof-of-concept of correlated PLM–PFM–TEM studies is presented. Lastly, subtleties in the imaging of ferroelectric and, especially, ferroelastic domain walls in KNBO were addressed, and a method for characterizing domain walls through acquisition of on-zone and off-zone CBED patterns is proposed.
dc.languageeng
dc.publisherNTNU
dc.titleDomain imaging of multiferroic K3Nb3B2O12 by transmission electron microscopy
dc.typeMaster thesis


Tilhørende fil(er)

Thumbnail

Denne innførselen finnes i følgende samling(er)

Vis enkel innførsel