Scanning Precession Electron Diffraction Template Matching for Automated Phase Mapping of Precipitates in 6xxx Aluminium Alloys

Abstract

Aluminiumslegeringer er viktige i et teknologisk perspektiv. I Al-Mg-Si-(Cu) (6xxx serien) er de mekaniske egenskapene bestemt av presipitatfaser dannet etter termomekanisk behandling. Denne studien er en analyse av modellbasert malsammenligning av sveipe-presesjons-elektrondiffraksjons-datasett (SPED) for modellbasert fasetilordning av $\beta$', $\beta$'' og Q' presipitater. Et konkret resultat er en konstruert Jupyter notisbok for fasetilordning og den assosierte fasetilordningsmetoden. Notisboken kan fasetilordne $\beta$', $\beta$'' og Al presipitatene presist. Metoden er basert på en ny samplingsmetode som bruker orientasjonsrelasjonene mellom fasene og Al. Denne samplingsmetoden oppnådde symmetriorden-invarians og en reduksjon i det nødvendige malbiblioteket av størrelseorden $10^4$. En vinkeloppløsning på 1.2$\degree$ er den groveste oppløsningen som klarte å skille mellom de tre fasene i det eksperimentelle datasettet tatt med standardutstyr. Reduksjonen av malbanken gjør det mulig for personlige datamaskiner å utføre malsammenligningsmetoden uten å bruke for mye RAM. En 8 GB RAM datamaskin kan kjøre malsammenligningsmetoden for opp til 2500 maler. For å skille mellom Al, $\beta$' og $\beta$'' kreves det rundt 6 000 000 maler med den gamle metoden. Den nye metoden trenger kun ca. 1000. Resultatene viser at eksitasjonsfeilparameteren $s_{max}$ er viktig. For hver fase og for hver fasekombinasjon er det et lukket intervall av $s_{max}$ verdier som kan brukes for å få gode matcher og som klarer å skille fasene fra hverandre. En metode for å finne dette intervallet og bruke dem til å forutsi de mulige $s_{max}$ verdiene for et malbibliotek med hvilken som helst kombinasjon av faser har blitt utviklet. Arbeidet har vist at korrelasjonsfunksjoner som sammenligner intensiteten piksel for piksel for modellbasert malsammenligning har to svakheter. Den første svakheten er når det er en relativ refleksjonstetthetsforskjell mellom fasene, hvor de tetteste fasene vil få en høyere korrelasjonsskår. Den andre svakheten er når det er en relativ intensitetsforskjell mellom refleksjonene til fasene, da vil fasen med de mest intense refleksjonene bli foretrukket. Mer intense refleksjoner vil også senke signal til støy raten, som videre vil øke refleksjonstettheten. En ny metode for å estimere en begynnelsesverdi for $s_{max}$ har blitt utviklet ved å bruke intensiteten til det laveste detektbare signalet som en terskel for å minke signal til støy differansen mellom fasene. Resultatet viser at den gjeldene metoden, som bruker korrelasjonsfunksjoner basert på piksel for piksel sammenligning, ikke klarer å skille mellom de svært like fasene $\beta$' og $Q$'. Fire korrelasjonsfunksjoner basert på piksel for piksel sammenligning har blitt testet, og normalisert krysskorrelasjon oppnådde den høyeste korrelasjonskåren og den beste fasedistinksjonen. For videre arbeid har tre muligheter for å øke hastigheten av koden, to forslag for å forbedre simuleringen og tre alternative korrelasjonsmetoder blitt foreslått. Flere forbedringer av den eksperimentelle delen har også blitt argumentert for.

Aluminium alloys are of technological importance. In the Al-Mg-Si-(Cu) (6xxx series) the mechanical properties are determined by precipitate phases formed after thermo-mechanical treatment. This study is the analysis of model-based template matching on scanning precession electron diffraction data for model-based phase mapping of the $\beta'$ and $\beta''$ and Q' precipitates. A concrete result is a constructed Jupyter notebook for phase mapping and the associated method for phase mapping. The notebook is able to map the precipitates $\beta''$, $\beta'$ and the Al matrix accurately. The approach is based on a novel sampling routine using the orientation relationships between the phases and Al. This sampling routine achieved symmetry order invariance and a $10^4$ magnitude reduction of the required template library. An orientation sampling resolution of 1.2$\degree$ proved to be the coarsest resolution that still was able to distinguish these three phases in experimental datasets taken with default equipment. The reduction of the template bank allows most personal computers to perform the template matching routine in a reasonable time-frame without running out of RAM. A 8 GB RAM computer can perform the template matching routine with up to 2500 templates. In order to distinguish Al, $\beta$' and $\beta$'', the old method requires around 6 000 000 templates, while the new method only requires around 1000. The results show that the deviation parameter $s_{max}$, is of upmost importance. For each phase and for each phase combination, there is a closed interval of $s_{max}$ values that are able to provide good matches and that is able to distinguish the phases. A method for finding these intervals and using them to predict the possible $s_{max}$ intervals for a template library with any combination of phases has been developed. The work has shown that pixel by pixel intensity based correlation functions for model-based template matching has two main weaknesses. The first weakness is when there is a relative reflection density difference between the phases, where the most dense phase will get a higher correlation score. The second weakness is when there is a relative intensity difference between the reflections of the phases, then the phase with the most intense reflections will be favored. More intense reflections also lowers the signal to noise ratio, which in turn increases the reflection density. A new method for determining an initial guess for $s_{max}$, has been developed using the intensity of the minimum detectable signal as a threshold to decrease the signal to noise differences between the phases. The results show that the current approach, using pixel by pixel correlation functions, is unable to distinguish the near identical $\beta$' and $Q$' patterns. Four pixel by pixel correlation functions have been tested, and normalized cross correlation achieved the best correlation scores and exhibited the best phase distinction. For future work, three approaches on improving the speed of the code has been presented, two proposals on improving the simulation has been presented, three alternative correlation functions have been suggested and improvements on the experimental side have been argued for.