Bestemmelse av vanninnhold i marine restråstoffprodukter - Metodevalidering av et Karl Fischer-titreringsinstrument for bestemmelse av vanninnhold i fiskeolje

Abstract

Sammendrag For optimal utnyttelse av avfallet fra sjømatindustrien, blir det dannet restråstoffprodukter. Disse produktene brukes blant annet som kosttilskudd til mennesker og dyrefôr, og et eksempel på restråstoff er fiskeolje. Restråstoff kan inneholde miljøgifter, eksempelvis tungmetaller og dioksiner. Miljøgifter i høye doser er helseskadelig for mennesker og dyr. Derfor har Den europeiske union satt en grense for maksimal mengde tillatt miljøgifter i restråstoffprodukter. Verdien for mengden miljøgifter skal utgis ved standardbenevning pg/g 12 % moisture content, slik at det er et felles sammenligningsgrunnlag. Vannmengden i marine restråstoffprodukter bestemmes av den grunn, for å kunne omregne til standardbenevningen. Vanninnholdet i restråstoffprodukter bestemmes blant annet ved å benytte en metode kalt Karl Fischer-titrering. Karl Fischer-titrering er en redokstitrering som baserer seg på en kjemisk reaksjon mellom vann og jod, samt en base, en alkohol og svoveldioksid. Titreringen foregår enten volumetrisk eller coulometrisk, og deteksjonen tar utgangspunkt i redoksparet jod og jodid. Den forbrukte mengden av jod tilsvarer vannmengden i produktet. Hensikten med oppgaven er å metodevalidere et Karl Fischer-titreringsinstrument; TitroLine® 7500 KF. Ulike marine restråstoffprodukter; fiskeolje, fiskemel, ensilasje og vannfraksjon, ble analysert for å undersøke om matriksene er egnet til bruk på dette instrumentet. Metodevalideringen ble gjennomført med fiskeolje. Valideringsparametrene som ble testet var linearitet, riktighet, nøyaktighet, repeterbarhet, reproduserbarhet, holdbarhet og robusthet. Resultatet fra valideringen var at alle analysene var innenfor de fastsatte kravene for valideringen og instrumentet kan derfor tas i bruk. Fiskeolje er en egnet matriks for dette instrumentet. Fiskemel er ikke et egnet prøvemateriale, da det ikke løses opp tilstrekkelig. Ensilasje og vannfraksjon er egnede prøvematerialer, men det ligger usikkerhet i oppnådde resultater, da det ikke har blitt utført metodevalidering på disse matriksene. For å sikre resultatene må det gjennomføres metodevalideringsanalyser med disse.matriksene.

Abstract To achieve optimum use of the waste created from the seafood industry, marine by-products are manufactured. These products can be used as food supplement to humans and animals, and an example is fish oil. Marine by-products can contain environmental contaminants, in example heavy metals or dioxins. Contaminants in high doses are not health beneficial for humans and animals. Therefore, the European union has decided a maximum allowed quantity of these contaminants in marine by-products. The quantity of contaminants is to be given with the standard unit pg/g 12 % moisture content; this creates a basis for comparison. The water content must be determined to do a conversion to the standard unit. Water content in marine by-products can be determined by using Karl Fischer titration. Karl Fischer titration is a redox titration that is based on a chemical reaction between iodine and water, in addition to an alcohol, sulfur dioxide and a base. The titration can be either volumetric or coulometric, and the detection is based on the redox pair consisting of iodine and iodide. The amount of consumed iodine is equal to the amount of water in the marine by-products. The purpose of this study is to validate a Karl Fischer titrator; TitroLine® 7500 KF. Different marine by-products: fish oil, fishmeal, silage and water fraction, were analysed to study these matrixes’ suitability with use of this instrument. The validation was completed with fish oil. The validation parameters that were tested were linearity, accuracy, trueness, repeatability, reproducibility, storage stability and robustness. All the parameters were acceptable, and the instrument can therefore be taken in to use. Fish oil is a suitable matrix for this instrument. Fish meal is not suitable, because it does not dissolve adequately. Silage and water fraction are suitable matrixes, but there lies an uncertainty in the achieved results, since a validation have not been executed with these matrixes. To ensure the results, it is necessary to perform method validation analyses with these matrixes.