Kartlegging av interferenser ved kvantitativ bestemmelse av et utvalg grunnstoffer målt med trippel kvadrupol ICP-MS

Abstract

Grunnstoffanalyser er nødvendige innenfor en rekke industrier, blant annet matvareproduksjon, oljeindustri, bilproduksjon og medisinsk forskning. Grunnstoffsammensetningen i et produkt har mye å si for kvaliteten. En teknikk for å bestemme grunnstoffkonsentrasjon er ICP-MS. Ved bruk av teknologier som plasma (ionisert gass) kombinert med trippel kvadrupol massespektrometri er ICP-MS svært effektiv og nøyaktig. En utfordring med ICP-MS er at grunnstoffer i en prøve kan interferere på andre grunnstoffer i matriksen som kan føre til falske forhøyede konsentrasjoner.

Interferens av grunnstoffene Al, Si, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Sr og Mo har blitt undersøkt på et utvalg isotoper av Mg, Al, Si, Ca, Ti, Mn, Fe, Co, Cu, Ni, Sr, Ge og Cd. To tilleggsanalyser av Ca har blitt gjennomført for å undersøke effekten Si og Sr som interferenser har på Ca. I tillegg har interferens av de sjeldne jordartene La, Ce, Pr og Nd blitt undersøkt på et utvalg isotoper av La, Ce, Pr, Nd, Gd, Dy og Er. For å undersøke interferens og for å finne måter å effektivt unngå interferenser for hvert grunnstoff, har det blitt tatt i bruk flere metoder, i form av gassmoduser: «No Gas», «He-gass», «O2 On-mass» og «O2 Mass-shift». I de ulike gassmodusene tilsettes gasser som vil gi ulike betingelser for ionene som analyseres, slik at spesifikke interferenser kan unngås.

Al, Mn, Fe, Ni og Cu førte ikke til problematiske interferenser på andre grunnstoff. Si og Sr ble funnet å interferere på Ca, mens Ca interfererte på Fe og Mo på Cd. I undersøkelsen mellom Si og Ca ble det funnet at Si ikke var en så stor interferens på Ca som antatt etter den første analysen. Da Sr og Ca deretter ble målt ble det derimot funnet at Sr var en svært sterk interferens på Ca. Prøven med en kjent Ca-konsentrasjon på 200 ng/mL ble i He-gassmodus målt til over 900 ng/mL ved tilstedeværelse av 200 ng/mL Sr. Ved bruk av O2 mass-shift-modus ble målt Ca-konsentrasjon redusert til 220 ng/mL. Blant de sjeldne jordartene var La en interferens på Gd, Ce på La og Gd, Pr var en spesielt kraftig interferens på Gd og Nd interfererte på Er.

Analysis of elements are necessary within several industries like food production, the petroleum industry, car manufacturing and medical research. The element composition in a product is significant for the product quality. A technique to determine concentration of elements is ICP-MS. Using technologies such as plasma (ionized gas) combined with triple quadrupole mass spectrometry makes ICP-MS very efficient and accurate. A challenge with ICP-MS is that elements in a sample may interfere with other elements in the matrix which may lead to falsely increased concentrations.

Interference of the elements Al, Si, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Sr and Mo has been examined on a selection of isotopes of Mg, Al, Si, Ca, Ti, Mn, Fe, Co, Cu, Ni, Sr, Ge and Cd. Two additional analyses of Ca were carried out to examine the affect Si and Sr as interferences have on Ca. Additionally, interference of the rare earth elements(REE) La, Ce, Pr and Nd were examined on a selection of isotopes of La, Ce, Pr, Nd, Gd, Dy and Er. To examine interference and to locate ways to efficiently avoid interferences on each element, several methods were used, in the form of gas modes: No Gas, He Gas O2 On-mass and O2 Mass-shift. In the different gas modes gases were added to create different conditions for analyzed ions, making it possible to avoid specific interferences.

Al, Mn, Fe, Ni and Cu did not lead to problematic interferences on the measured isotopes. Si and Sr were found to interfere on Ca, while Ca interfered on Fe, and Mo on Ca. In the examination between Si and Ca it was found that Si was not a strong interference on Ca as the first analysis showed. When Sr and Ca then were measured it was found that Sr acted as a particularly strong interference on Ca. The sample with a known Ca-concentration at 200 ng/mL was in He Gas mode measured at over 900 ng/mL in the presence 200 ng/mL of Sr. Using O2 Mass-shift mode, the Ca-concentration was reduced to 220 ng/mL. Among the REE, La was an interference on Gd, Ce on La and Gd, Pr was an especially strong interference on Gd, and Nd was an interference on Er.