Finding performance parameters and implementing bulk corrections for SEM EDS data in open-source software
Master thesis
Permanent lenke
https://hdl.handle.net/11250/3093335Utgivelsesdato
2023Metadata
Vis full innførselSamlinger
- Institutt for fysikk [2661]
Sammendrag
Målet med dette arbeidet er å forbedre analysen av data fra energidispersiv røntgenspektroskopi i skanneelektronmikroskop (SEM EDS) gjennom (1) måling av ytelsesparametere og (2) bulkkorrigeringer for kvalitativ analyse i åpen kildekodeprogramvare i Python. De utviklede rutinene ble testet på EDS-spektre av GaAs- og GaSb-wafere, hvor dataen ble innhentet fra en FEI Apreo SEM med en Oxford Instruments X-MaxN 80mm2 EDS-detektor.
Ytelsesparameterne blir beregnet i en Jupyter notebook for å teste EDS-oppsettet og de valgte innhentingsinnstillingene. De undersøkte parameterne er energioppløsning, Fiori topp-til-bakgrunn forholdet (P/B), Duane-Hunt grensen, toppforholdstall, energiskala, forskyvning og toppavvik. Resultatene viser at systemspesifikasjonene til det brukte utstyret er oppfylt. Energioppløsningen ble målt til 127 eV, med noe variasjon mellom prøvene, referansetoppene og innhentingsinnstillingene. Den høyeste Fiori P/B var 770 for Ga Kα i GaAs og 410 for Sb Lα i GaSb. Skalaen var 10 eV/kanal, som viser at energiaksen var godt kalibrert. Det ble observert lave nivåer av sammenfallende tellinger når telleraten var under 50k tellinger per sekund. Innstillinger og faktorer som påvirker ytelsesparameterne er identifisert, for eksempel hvordan Fiori P/B-forholdet er avhengig av prøven. Det blir diskutert hvordan ulike beregningsmetoder for energioppløsning og Fiori P/B påvirker resultatene, noe som begrenser sammenlikningsgrunnlaget mellom ulike systemer. I fremtidig arbeid bør rutinen for ytelsestesting bli utvidet for blant annet å bestemme detektorenes linearitet, stabilitet og effektivitet, noe som krever en utvidet Jupyter notebook og mer omfattende innhentingsrutiner.
For å forbedre kvantifiseringsrutinene i SEM EDS-analyse, er implementeringen av bulkkorrigeringer i Python utforsket. Den mest lovende modellen er basert på arbeidet til Pouchou og Pichoir i 1991, spesifikt XPP-versjonen. Resultatene er sammenlignet med den kommersielle programvaren AZtec, en kvantifiseringsrutine i HyperSpy, og en enkel implementering av ZAF-korrigeringer. Kvantifiseringsrutinen i HyperSpy bruker tynnfilmtilnærmingen, og denne studien viser at SEM-bulkprøver ikke bør bli behandlet som tynnfilmer i kvantifisering. AZtec er mest nøyaktig, men det er en svart-boks programvare der dokumentasjonen for brukeren er begrenset, hvilket betyr at brukeren ikke kan verifisere resultatene og ikke utvide analysen etter egne behov. Den implementerte XPP-modellen ser mer lovende ut enn ZAF-modellen, men denne første implementeringen trenger videre utvikling, for eksempel ved oppdatering av inputvariabler som masseabsorpsjonskoeffisienten. Koden i dette arbeidet er publisert under MIT-lisensen, og arbeidet representerer et skritt mot bedre EDS-analyse. This work is aimed at improving SEM EDS analysis through (1) measurement of performance parameters and (2) bulk corrections for qualitative analysis in open-source software. The developed routines were tested on EDS spectra of GaAs and GaSb wafers, acquired using a FEI Apreo SEM with an Oxford Instruments X-MaxN 80mm2 EDS detector.
The performance parameters are calculated in a Jupyter notebook to test the EDS setup and the selected acquisition settings, with the goal of revealing potential errors and finding the optimal settings. The parameters investigated are energy resolution, Fiori peak-to-background ratio (P/B), Duane-Hunt limit, peak ratios, scale, offset, and peak deviations. The results from the equipment used in this work show that the system specifications are met. The energy resolution was measured to be on average 127 eV, with some variations between specimen, reference peak, and acquisition settings. The highest Fiori P/B ratio was 770 for Ga Kα in GaAs, and 410 for Sb Lα in GaSb. The scale was 10 eV/channel, confirming that the energy axis was well calibrated. Low levels of coincidence counts were observed when the input count rate was below 50k cps. Settings and factors affecting the performance parameters are identified, for example how the Fiori P/B is observed to be highly specimen dependent. It is discussed how different calculation methods of energy resolution and Fiori P/B affects the results, making the metrics less suited to compare different EDS hardware. In future work, the performance test routine should include metrics like the detectors’ linearity, stability, and efficiency, which all require an expanded notebook and extended acquisition routine.
To improve quantification routines in SEM EDS analysis, implementation of bulk corrections in open-source Python software is explored. Bulk corrections from the model made by Pouchou and Pichoir in 1991 are implemented, more specifically the XPP version. The results are compared to the commercial software AZtec, to the quantification routine in the open-source Python package HyperSpy, and to a simple implementation ZAF corrections. The quantification routine in HyperSpy use the thin film approximation, and this study show that SEM bulk specimen should not be treated as thin films. AZtec is most accurate, but it is a black box software where the user-end documentation is limited. Black box software is not flexible and not transparent; thus the results cannot be verified, and the analysis cannot be widened. The implemented XPP model seems more promising than the ZAF model, but this first implementation needs to be further refined, for example through updated input factors like the mass absorption coefficient. The code in this work is published under the MIT license, and the work is a step towards better EDS analysis.