Investigating the precipitates in the heat affected zone of a HYB welded Al-Mg-Si-Cu alloy using transmission electron microscopy

Abstract

Klimaendringer grunnet menneskeskapte klimagassutslipp har gjort det nødvendig å utvikle mer energieffektive løsninger i alle deler av sammfunnet. En av de største utslippskildene er transport av mennesker og varer, som gjør det nødvendig å utvikle mer energieffektive biler, skip, fly og lastebiler. En måte å gjøre dette på er å redusere vekten på transportmidlene, som et resultat av dette er det interesse for å utvikle metoder for å erstatte tradisjonelle metaller som stål med lettere alternativer som aluminium. Til dette trengs det metoder for sveise sammen ulike metaller på en god måte. Tradisjonell smeltesveising fører derimot til et stort tap av mekaniske egenskaper i aluminium, spesielt de varmeherdede legeringene i 2xxx, 6xxx og 7xxx seriene. Disse legeringene får mye av styrken sin fra et stort antall av nanopartikler, kalt presipitater, som dannes inne i aluminiumskrystallstrukturen. Disse presipitatene kan oppløses eller gå igjennom fasetransformasjoner dersom de utsettes for høy varme. Det er derfor ønskelig å utvikle gode faststoff-sveiseteknikker som kan operere på en lavere temperatur. En slik teknikk er hybrid ekstrusjon og binding (HYB), en teknikk utviklet på NTNU og patentert av Hybond.

De fleste faststoff-sveiseteknikker fører likevel til at høye temperaturer utvikles, som skaper varmepåvirkede soner (HAZ) med svekkede mekaniske egenskaper. I denne oppgaven har den varmepåvirkede sonen på en side av en HYB-sveis mellom to like plater av en Al-Mg-Si-Cu legering blitt undersøkt. Tilsetting av Cu i Al-Mg-Si legeringer har tidligere blitt vist at fører til en endring i presipitatfasene som dannes. En av disse fasene, L-fasen, har i tidligere studier blitt knyttet til en økning i termisk stabilitet.

Den varmepåvirkede sonen ble undersøkt med transmisjons elektronmikroskopi (TEM) og sveipe presesjon-elektrondiffraksjon (SPED). Resultatet av disse undersøkelsene ble diskuteret i forhold til gitte hardhetsmålinger og temperatur simuleringer. Elektropolerte TEM prøver ble hentet ut fra regioner i HAZ som tilsvarte avstander på 1, 2, 3 og 4 mm fra grenseflaten mellom ekstrusjonssonen (EZ) og HAZ. Referanseprøver fra basematerialet ble også laget.

Gjennom TEM avbilding ble det funnet ut at basematerialet inneholdt et stort antall av små presipitater med en gjennomsnittelig lengde på rundt 6 nm. Prøver fra HAZ viste at tettheten av presipitater sank seg betraktelig i regioner nærme EZ/HAZ grenseflaten. Ved 1 mm distanse ble det observert svært få presipitater. Gjennomsnittelig lengde på presipitatene økte in regioner nærme EZ/HAZ grenseflaten.

Gjennom SPED ble det funnet ut at den presipitatene i basematerialet primært var av β'' fasen, med et mindre antall av L-fase presipitater. I regioner nærmere EZ/HAZble det observert tegn på delvise fasetransformasjoner til β' og Q' presipitater. Det ble også observert at L-fasen i større grad enn β'' overlevde temperaturøkningen fra sveisingen.

Hovedmekansimen bak tapet av hardhet ble funnet til å være oppløsning av β'' presipitater, drevet av en sterk økning av overflatekonsentrasjon på disse presipitatene og en kraftig økning av diffusjonskonstanten til oppløst Mg og Si i regioner nærme EZ/HAZ grenseflaten.

The ongoing climate change due to man-made emissions necessitates the development of more energy efficient solutions across all aspects of society. One of the main sources of emissions is transportation, which necessitates the development of more energy efficient vehicles. One method of increasing a vehicles energy efficiency is to reduce its weight, as such there is great interest in developing ways to use more light materials like aluminium. This requires good methods to joining aluminium whit other metals. Traditional joining methods like fusion welding does however greatly impact the mechanical properties of aluminium, especially the heat-treatable alloy series 2xxx, 6xxx and 7xxx. These alloys gain their strength from a large number of precipitate particles embedded in the aluminium matrix, which may dissolve or undergo phase transition when subjected to high temperatures. As such efforts to develop solid state welding techniques that operate at lower temperatures have been made, one such technique is the hybrid metal extrusion and bonding (HYB) technique developed at NTNU and patented by Hybond.

Most solid state technique still results in high temperatures, which creates heat affected zones (HAZ) with reduced mechanical properties. In this thesis the HAZ on the advancing side of a HYB-weld between two similar Al-Mg-Si-Cu plates was studied. Cu additions to Al-Mg-Si alloys have been found to cause a change in the precipitate phases that form in the matrix. One of these phases, the L-phase, has in previous studies been linked to an increase in thermal stability.

The HAZ was studied with transmission electron microscopy (TEM) and scanning precession electron diffraction (SPED). The results of these studies were then discussed in relation to provided hardness measurements and a temperature simulation. Electropolished TEM samples were extracted from regions in the HAZ corresponding to 1, 2, 3 and 4 mm distance from the extrusion zone(EZ)/HAZ interface, in addition to a reference region from the base material.

Through TEM imaging it was found that the base material contained a large number of small precipitates, with an average length of around 6 nm. Samples extracted from the HAZ showed a decrease in density of precipitates, with the reduction in precipitates being greatest in regions close to the EZ/HAZ interface, at 1 mm distance very few precipitates were observed. The length of the precipitates increased in regions closer to the EZ/HAZ interface.

Through SPED it was found that the primary phase present in the base material was β'', with a smaller amount of L-phase being present. At regions closer to the EZ/HAZ interface it was found that partial phase transitions to β' and Q' phases had occurred, furthermore it was found that the L-phase to a greater extent than $\beta''$ survived the temperature increase during welding.

The main cause of loss of hardness was found to be dissolution of β'' precipitates, driven by an increase in surface concentration at these precipitates and an increase in the diffusion constant of Mg and Si solutes in regions close to the EZ/HAZ interface.