| dc.description.abstract | Hovedmålet med denne oppgaven var å undersøke effekten av understøkiometrisk reduksjonsmiddeltilsetning i silikabasert slagg under aluminotermisk reduksjonsprosess. Produksjon av Si med mindre Ca-innhold har vært et av temaene i Sisal-prosessen, hvor studiet av understøkiometrisk aluminiumtilsetning er et tillegg. Eksperimenter har også blitt utført med støkiometrisk aluminium med silikabasert slagg som inneholder små mengder CaF2, da CaF2 tas som levedyktige alternativer for flussmiddel i denne prosessen. I tillegg til disse har denne avhandlingsstudien også dekket en del undersøkelser av mikrostruktur og faser av Al-Si-legering dannet etter rask størkningsprosess.
To forskjellige slagg ble testet i denne studien med tre forskjellige understøkiometriske mengder rent aluminium. Slagger var enten sure eller nøytrale. Nøytral slagg kommer fra Elkem som ofte blir sett på som REC-slagg i denne studien, med CaO:SiO2-forhold på 1,01. For sur slagg ble samme REC-slagg blandet med målt mengde kvarts for å gjøre det surt. Mål surhet av slagg var 0,6, men sur slagg vi brukte under studien hadde CaO:SiO2-forhold på 0,56. Tre forskjellige aluminiumstøkiometri, dvs. 0,3*Al, 0,4*Al og 0,5*Al, ble brukt, som var 0,3, o,4 og 0,5 ganger det støkiometriske aluminiumet som trengs for fullstendig reduksjon. Disse tre forskjellige understøkiometriene ble testet med både surt og nøytralt slagg, og resultatene er analysert basert på produktsammensetningen, massebalansen, produktstrukturen, temperaturobservasjonen og BSE-bilder fra EPMA. Disse resultatene ble også sammenlignet med verdiene oppnådd fra Factsage-simulering. For Al-Si-legeringer ble legeringer med 80\% Al og 20\% Si laget i muffelovn som videre ble tatt inn i smeltespinner for rask størkning. Båndformede Al-Si-legeringer ble fremstilt som ble analysert for observasjon av mikrostruktur.
Resultatene fra sure og nøytrale slaggeksperimenter hvor understøkiometrisk aluminium ble brukt ga en ganske komparativ trend i motsetning til hver tredje forsøk. Selv om trenden var lik Factsage, var verdiene oppnådd for produktsammensetning ganske avviket fra simulert Factsage-verdi. For å bekrefte dette avviket ble det gjort et gjenbekreftelseseksperiment hvor kun 0,3*Al støkiometri ble testet med både surt slagg og nøytralt slagg. Eksperiment med \ce{CaF2} ble også utført i samme parallell. Resultatanalyse fra tre første forsøk og siste bekreftelsesforsøk viser at med synkende mengde reduksjonsmiddel, øker Si-innholdet i metall, mens Al- og Ca-innholdet i metall synker. Tilsvarende, når det gjelder slagg, med synkende mengde reduksjonsmiddel, øker SiO2- og CaO-innholdet i slagg, mens Al2O3-innholdet i slagg avtar. Med økende CaO: SiO2-forhold oppnås mindre rent silisium, noe som refererte til surt slagg for å produsere høyrent silisium, men vår forrige prøve viste motsatt trend. Nøytral slagg produserte rent silisium høyere enn forventet mens sure slaggforsøk ga mindre renhet av Si i legeringen. Men saken var motsatt under bekreftelsesforsøket, der surt slaggeksperiment hadde nesten 98 % rent silisium, noe som stemmer nærmere Factsage-verdien. Resultater fra bekreftelsesforsøk har også blitt støttet av dets produktmorfologi og faseobservasjon.
Resultater fra CaF2 når det gjelder kjemisk sammensetning av oppnådd metall bekrefter at Si-innholdet i metall kan økes ved bruk av CaF2. Resultater fra eksperiment med CaF2 ble sammenlignet med tidligere eksperimenter der CaF2 ikke ble brukt, og positive utfall ble lagt merke til. | |
| dc.description.abstract | The main aim of this thesis work was to investigate the effect of under-stoichiometric reductant addition in silica-based slag during aluminothermic reduction process. Production of Si with less Ca content has been one of the issues in Sisal process, for which study of under-stoichiometric aluminium addition is supplementary. Experiment has also been conducted with stoichiometric aluminium with silica-based slag containing small amount of CaF2 as CaF2 is taken as viable options for fluxing agent in this process. Beside these, this thesis study has also covered some investigation over micro-structure and phases of Al-Si alloy formed after rapid solidification process.
Two different slags were tested in this study with three different under stoichiometric amount of pure aluminium. Slags were either acidic or neutral. Neutral slag comes from Elkem often regarded as pre-fused slag in this study, having CaO:SiO2 ratio of 1.01. For acidic slag, the same pre-fused slag was mixed with measured amount of quartz for making it acidic. Target acidity of slag was 0.6, but acidic slag we used during study had CaO:SiO2 ratio of 0.56. Three different aluminium stoichiometry i.e 0.3*Al, 0.4*Al and 0.5*Al were used, which were 0.3, 0.4 and 0.5 times the stoichiometric aluminium needed for complete reduction. These three different under-stoichiometries had been tested with both acidic and neutral slag and results has been analysed based upon it's product composition, mass balances, product structure, temperature observation and BSE images from EPMA. These results were also compared with the values obtained from Factsage simulation. For Al-Si alloys, an alloy having 80% Al and 20% Si was made in muffle furnace which was further taken into melt spinner for rapid solidification. Ribbon shaped Al-Si alloys were prepared which were analysed for micro structure observation.
The results from acidic and neutral slag experiments where under-stoichiometric aluminium was used produced quite comparative trend in contrast with every three trials. Though the trend was similar to Factsage, the values obtained for product composition were quite deviated from simulated Factsage value. To confirm this deviation, reconfirmation experiment was done where only 0.3*Al stoichiometry was tested with both acidic slag and neutral slag. An experiment using CaF2 was also done in the same parallel. Results analysis from first three trials and final reconfirmation trial show that with decreasing amount of reductant, Si content in metal increases, while Al and Ca content in metal decreases. Similarly, in the case of slag, with decreasing amount of reductant, SiO2 and CaO content in slag increases, while Al2O3 content in slag decreases. With increasing CaO: SiO2 ratio, less pure silicon is obtained, which referred acidic slag to produce highly pure Silicon, but our previous trial showed opposite trend. Neutral slag produced pure silicon higher than expected while acidic slag experiments gave less purity of Si in alloy. But, the case was opposite during reconfirmation trial, where acidic slag experiment had almost 98% pure Silicon, tallying closer to Factsage value. Results from reconfirmation trial has also been supported by its product morphology and phase observation.
Results from CaF2 in terms of chemical composition of metal obtained validates that Si content in metal can be raised with the use of CaF2. Results from experiment using CaF2 was compared with previous experiments where CaF2 was not used, and positive outcomes were noticed. | |
