Interface studies on BT-coatings on Ti-alloys using Atom Probe Tomography

Abstract

Denne Master oppgaven tar for seg interfase studier av interfasen mellom laser teksturerte Ti6Al4V substrat og piezoelektriske tynnfilmer ved bruk av atom probe tomografi. Materialprøvene som blir brukt i denne oppgaven ble produsert av Markus Solum som en del av hans master prosjekt i 2020. hovedmotivasjonen for å bruke disse prøvene er å evaluere hvorvidt atom probe er en gunstig analysemetode for denne typen prøver, som ikke er laget med tanke på atom probe, samt å evaluere hvilken informasjon som er mulig å hente fra disse analysene.

Hovedfokuset i oppgaven ligger på analysemetoden og prøveprepareringen og hvliken hensyn som må tas når denne prossesen anvendes på relativt skjøre prøver, som ikke i utgangspunktet er ergnet for analyse med atom probe. Hovedtrekkene og prinsippene rundt analysemetoden og prøver prepareringen er beskrevet og diskuter med et mål om at det skal være mulig å anvende eller å adoptere metoden til lignende materialer og utfordringer uten særskilt stor erfaring fra atom probe analyser fra før.

Prøvene produsert av Markus Solum iste seg å være rimelig porøse, og relativt dårlig egnet til analyse med atom probe. Dette førte til utfordringer under analyse og forberedelse av prøvene. Av 36 forberedte prøver ble bare 4 av analysene vellyket, hvorav en av de ga et så komplett datasett at den kan ansees å gi en komplett beskrivelse av komposisjonsutviklingen i interfase regionen. ved analyse av denne prøven ble det funnet at Nitrogenet som ble introdusert som en del av produksjonsprosessen har ansamlet seg nærme metall-subsratet i form av titan nitrid.

Resten av interfase regionen ble funnet å hovedsakelig bestå av titandioksid med en synkende konsentrasjon mot metallsubstratet. Vanadium fra substratet ble også funnet til å diffusere uhindret gjennom hele interfase regionen og danne en egen fase i det øvre sjiktet av interfase regionen. Ulike tiltak for å hindre brudd i prøvene ble utforsket og diskutert, blant annet utprøving av ulike beskyttelsesfilmer, forsterking av porøse områder med deposisjon og justeringer av analyseparametere.

This master thesis aims to study the interface of laser textured Ti6Al4V substrates spin coated with a BaTiO3 piezoelectric coating, using Atom Probe Tomography. The coated samples was previously produced by Marcus Solum for the purpose of developing a piezo-electric coating for orthopedic implants. This thesis will be a continuation of his work where the interface will be studied as Solum was not able to do that successfully in his work. The primary motivation for this continuation is to evaluate if the use of atom probe tomography is a valid approach for interface analysis for these materials and determine what information is possible to obtain from these analyses.

The main focus of the thesis is put on the analysis and sample preparation method and the considerations that needs to be made when these are applied to sub optimal and fragile samples. The working principles and theory behind atom probe as an analysis method are described and discussed with the aim of giving an understandable and sufficient insight to the method to be able to make apply the method to a similar material system, with equal challenges with little prior experience.

The material samples prepared by Solum proved to be highly porous around the interface. This resulted in fragile atom probe samples which proved challenging to prepare, analyze and reconstruct. Out of the 36 samples prepared only 4 was successfully analyzed where one of them can be considered to provide a complete picture of the evolution in composition across the interface. The BaTO3 coating layer was not conclusively found in the analysis.

By analysis of the interface it was determined that the nitrogen introduced in the production of the sample has accumulated close to the Ti6Al4V substrate in the form of TiN the remaining interface region primarily consist of TiO2 that rapidly decreased in concentration towards the Ti6Al4V substrate. The vanadium has diffused from the substrate throughout the entire interface region and accumulated as a separate phase in the upper part of the interface region. Different measures to reduce sample failure and overcome the challenges that arises from the high porosity in the samples have been explored and discussed, among these are experimentation with different protection layers, deposition soldering and adjustments in the analysis parameters.