| dc.description.abstract | Super duplex rustfrie stål (SDSS) blir på grunn av deres kombinasjon av høy korrosjonsmotstand og gode mekaniske egenskaper brukt i industrier hvor disse materialegenskapene er nødvendige, f.eks. i olje- og gassindustrien. Et problem med SDSS er formasjon av intermetallisk sigma (σ)- og chi (χ)-fase ved økte temperaturer. Fasetransformasjonen fører til svekkede mekaniske egenskaper og forringet korrosjonsmotstand hos materialet. En måte å karakterisere de intermetalliske fasene på er ved bruk av scanning-elektron-mikroskop (SEM), hvor «electron backscatter diffraction» (EBSD) er en hyppig brukt teknikk for å studere krystallografiske mikrostrukturer. Den veletablerte Hough-indekseringsteknikken (HI) er ofte brukt for EBSD-mønsterindeksering. Problemet til HI er at teknikken ofte støter på problemer når EBSD-mønstre fra σ- og χ-faseregioner skal indekseres grunnet lav møsnterkvalitet hos disse fasene. Den nyere «dictionary»-indekseringsteknikken (DI) har vist seg å være i stand til å oppnå forbedrede resultater sammenlignet til HI. Når man indekserer ved bruk av DI blir «dictionary»-mønstre for en gitt fase sammenlignet mot de eksperimentelle EBSD-mønstrene i et datasett. «dictionary»-mønstrene blir simulert ved bruk av en «physics-based forward»-modell.
I spesialiseringsprosjektet denne oppgaven er en videreførelse av, ble det vist at DI ga bedre resultater sammenlignet til HI. Dette var tilfelle både da indeksering av EBSD-datasett som inneholdt ferritt (α)- og austenitt (γ)-fasene ble testet, samt datasett som inneholdt α-, γ- og σ-fasene. Problemer oppstod derimot da χ-fasen skulle inkluderes i DI-teknikken, ettersom feilindeksering av χ -fase fant sted. Til tross for dette ble ikke flere enn en EBSD-mønsterprosesseringsoppskrift testet ut for DI. Av den grunn var hovedmotivasjonen bak denne oppgaven å optimalisere prosesseringsparameterne for indeksering av alle tilstedeværende faser. Målet var å finne en mønsterprosesseringsoppskrift som ville føre til en lav feilindekseringsrate. Nye prøver ble også studert og EBSD-resultatene ble sammenlignet mot «backscatter electron»-bilder (BEI) og «Electron Probe Micro Analysis» (EPMA)-røntgenkart.
Ved å endre på EBSD-mønsterprosesseringsoppskriften for DI ble en mer optimal prosessering funnet. I tillegg til en forløpende statisk- og dynamisk bakgrunnsubtraksjon ble en prosessering hvor en lav-korreksjons gaussisk «high-pass»-filtrering («high-pass»-filtreringsparameter w = 1/8) og en «adaptive histogram equalization» (AHE) med fire ruter (AHE tallparameter n = 2) brukt. Denne prosesseringsoppskriften ble vurdert som den som ga minst feilindeksering. Den ga en signifikant reduksjon i feilindeksert χ-fase, men var likevel i stand til å indeksere α-, γ-, σ- og χ-fasene rett. EBSD-resultatene var på generell basis ikke i strid med resultatene fra BEI og EPMA. Da testing knyttet til den dynamiske bakgrunnsubtraksjonen, «high-pass»-filtreringen og AHE-prosesseringen ble utført for DI, førte justeringer knyttet til AHE til størst endringer i resultatene. En mild AHE-prosessering ga de beste resultatene. En AHE med for stor ruteoppdeling ga dårligere resultater siden χ-fasen ble favorisert over de andre tre fasene. | |
| dc.description.abstract | Super duplex stainless steels (SDSS) are due to their combination of high corrosion resistance and good mechanical properties used in industries where these material properties are needed, e.g. in the oil and gas industry. A problem with SDSS is their susceptibility to formation of intermetallic sigma (σ) and chi (χ)-phase at elevated temperatures. The formation leads to reduced mechanical properties and lower corrosion resistance for the material. A way to characterize the intermetallic phases is by using a scanning electron microscope (SEM), where electron backscatter diffraction (EBSD) is an often used technique for studying crystallographic microstructures. The well established Hough indexing (HI) approach is frequently used for EBSD pattern indexing. However, HI often face problems when indexing EBSD patterns from σ and χ-phase regions due to low pattern quality. The newer dictionary indexing (DI) approach has proven itself capable of obtaining enhanced results when compared to HI. When indexing using the DI approach, dictionary patterns for a phase is matched against the experimental EBSD patterns of a data set. The dictionary patterns are simulated using a physics-based forward model.
In the specialization project this thesis is a continuation of, DI was proven to give better results compared to HI. This was the case both when indexing EBSD data sets containing ferrite (α) and austenite (γ)-phases, and α, γ and σ-phases. However, when including χ-phase in the DI, mis-indexing of χ was occurring. However, testing of multiple EBSD pattern processing recipes for DI was not performed. Therefore, the main motivation for this thesis was to optimize the processing parameters for the indexing of all present phases. The aim was to find a pattern processing recipe causing a lower mis-indexing rate. Also, new samples were studied and the EBSD results were compared to backscatter electron images (BEI) and Electron Probe Micro Analysis (EPMA) X-ray maps.
By changing the EBSD pattern processing recipe for DI, a more optimal processing was found. In addition to a preceding static and dynamic background subtraction, a processing using a gaussian high-pass filtering of low impact (high-pass filtering parameter $w$ = 1/8) and an adaptive histogram equalization (AHE) of four tiles (AHE number of regions parameter $n = 2$) was considered to cause the least amount of mis-indexing. The pattern processing reduced the mis-indexing of χ-phase significantly, but was still capable of index the α, γ, σ and χ-phases correct. The EBSD results were in general in agreement with the obtained results of BEI and EPMA. For DI, when performing testing regarding the dynamic background subtraction, the high-pass filtering and the AHE processing steps, tuning the AHE was causing the largest differences in the obtained results. A mild AHE processing was giving the best results. An AHE of too many tiles gave poorer results as the χ-phase got favored over the other three phases. | |
